氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定尾矿渣固体废物水浸出液中痕量铅.pdfVIP

46 冶金分析，2014，34(7)：43 46 MetallurgicalAnalysis，2014，34(7)：43 氢化物发生一电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定尾矿渣固体废物水浸出液中痕量铅 贺攀红1，杨珍1，荣耀1，龚治湘2 (1．河南省核工业放射性核素检测中心，河南郑州450002 2．珀金埃尔默仪器(Jk海)有限公司，上海201203) 摘 要：建立了一种简单、灵敏度高的测定尾矿渣固体废物水浸出液中痕量铅的方法。样品经 用水振荡浸取和硝酸处理后，在4％(体积分数)盐酸介质中，用10 g／L的硼氢化钠氢氧化钠 铁氰化钾作为还原剂，将自行设计的一种新型氢化物发生器与电感耦合等离子体原子发射光 谱仪(ICP AES)联用测定了浸出液中痕量铅。方法通过在还原剂中加入一种自制的铅稳定 剂，解决了测量体系不稳定的问题。方法检出限为1．0 vg／L，样品的加标回收率为90．5％～ 尾矿渣固体废物水浸出液中痕量铅的测定。 关键词：尾矿渣固体废物；水浸出液；铅；氢化物发生；电感耦合等离子体原子发射光谱法 04 中图分类号：0657．31；0614．433文献标志码：A 文章编号2014)070043 铅对人体的健康危害很大，目前测定痕量铅 1 实验部分 有很多方法[1]，使用最多的是氢化物发生原子荧 光光谱法[2。4]、石墨炉原子吸收光谱法口1和电感耦1．1仪器与工作条件 合等离子体质谱法(ICPMS)‘6。7]。石墨炉原子吸 Fisher 收光谱法和ICPMS法，由于仪器价格和测量成 仪(Thermo 本都相对较高，实验室普及性受到限制。用氢 化物发生火焰原子吸收光谱法口。91和氢化物发 司)；MCA 生ICPAES法[1叩测定铅近年来已有报道，但氢ZL200420084256．7)；HY2调速多用振荡器(江 化物发生体系往往不稳定，在实际生产中应用 苏金坛市中大仪器厂)；SHB 不多。 本文利用一种新型氢化物发生装置口“21和 径0．45um)。 ICP 150 AES联用测定了尾矿渣固体废物水浸出液 仪器工作条件：功率，1 W；蠕动泵转速， 50r／min；辅助气流量，1．0 中的痕量铅，经过优化测量条件，在10g／L的硼 L／min；雾化气流量， 氢化钠氢氧化钠铁氰化钠还原剂体系中加入一 0．5 S；积 种自制的铅稳定剂，解决了以往氢化物发生测铅 分时问，15S；测量方式，水平观测；铅测量波长， 220．353 体系不稳定的问题，方法的测定灵敏度得以提 nlTl。 高，且检出限可达到1．0ffg／L。方法简单、快 1．2主要试剂 速、无基体效应干