氢化物发生原子荧光光谱法测定再生锌原料中汞.pdfVIP

冶金分析，2016，36(5)：35—38 MetallurgicalAnalysis，2016，36(5)：35—38 I)OI：10．13228／j．boyuan．issnl000—7571．009779 氢化物发生原子荧光光谱法测定再生锌原料中汞 王 津 (广东省工业分析检测中心，广东广州510650) 摘 要：由于锌冶炼X-．业是一个重要的大气汞污染源，而再生锌原料是锌的一个重要来源之 一，因此再生锌中汞的准确测定具有重要的意义。实验采用先加入10mL盐酸加热分解并除 去硫后，再加入5mL硝酸的溶样方式，以盐酸(1+19)作载流，硼氢化钾溶液作为还原剂，实 1％t0．060％汞的测定。实 现了氢化物发生原子荧光光谱对再生锌原料中质量分数为0．000 验中，为了使汞标准溶液稳定保存较长的时间，采用0．5g／L重铬酸钾一5％硝酸作为汞保护 剂。在选定的工作条件下，汞质量浓度在2～20ng／mL范围内呈线性关系，相关系数R2— 0．999 6。方法检出限为0．20 ng／mL。干扰试验表明，样品中的共存 ng／mL，测定下限为2．0 元素不干扰汞的测定。按照实验方法测定含锌废料、瓦斯灰、氧化锌、烟灰、锌浮渣多个实际样 品，结果与冷原子吸收光谱法的基本一致，相对标准偏差(RSD，，2—6)在1．6％～3．5％之间。 将实验方法应用于瓦斯灰和含锌废料中汞的测定，回收率为96％～101％ 关键词：原子荧光光谱法；再生锌原料；汞；汞保护剂 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2016)05—0035—04 再生锌原料是金属锌的一个重要来源之一，它 1 实验部分 包括生产过程产生的含锌废料、消费后回收的可再 生废料、高炉炼铁时产生的含锌瓦斯灰以及铜铅锌 1．1仪器与试剂 等行业冶炼过程产生的含锌烟尘等。由于再生锌原 AFS一2202a双道原子荧光光谱仪(北京万拓仪 料中多含有汞，而锌冶炼工业是一个重要的大气汞 器有限公司)；硝酸；盐酸；盐酸(1+19)；汞标准保护 000 污染源，因此，再生锌中汞的准确测定，具有重要的 液：称取0．5g重铬酸钾，溶于1 mL硝酸(1+ 意义。 19)中；汞标准储存溶液：100 4g t-g／mL，取0．135 汞的测定方法主要有光度法[1]、EDTA滴定 mL 预先干燥的二氯化汞(训HgC。。≥99．95％)，加入5 000 法心]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—硝酸及少量水，微热溶解后，移入1 mL容量瓶 AES)[3]、电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)[4]、冷中，用汞标准保护液稀释至刻度，混匀；汞标准溶液 原子吸收光谱法[51和原子荧光光谱法(AFS)[63等。A：10 t-g／mL，以汞标准保护液将汞标准储存溶液 相较于其他检测方法，原子荧光光谱法具有灵 稀释配制而成；汞标准溶液B：100