氢化物发生原子荧光光谱法测定铅基合金中砷.pdfVIP

第35卷 分析化学(FENⅪHuAxI)E)研究简报 第8期 2007年8月 Chin黜如urIl山“AnalyticalChemish， 1183～1186 氢化物发生原子荧光光谱法测定铅基合金中砷 2 段太成“ 宋雪洁12郭鹏然11陈杭亭1 (中国科学院长春府用化学研究所国家电化学和光谱研究分析中心，长春130022) 2(中国科学院研究生院，北京100039) 摘要建立r以HG．AFs测定铅基合金样品中砷的简单方法，研究了共存冗素可能引起的干扰并成功地加 以解决，优化r氢化物发生条件披仪器的T作参数。KBH。最优浓度为1O％(彬r)，样品溶液和载流巾Hcl 起的干扰叫以通过o5％(m／y)KMn04溶液在线吸收相应的氢化物加以消除。通过测定铅基合金标准样品 以检验方法的准确性，南标准加入法得到的结果与标准值吻合。本方法的检出限为017仙∥L，对40恤∥L ^8标准溶液连续测定11次的相对标准偏差为l45％。 关键词砷，铅某合会，氢化物发牛，原子荧光 1 引 言 砷被广泛地用作铅或钎基合金的添加剂以提高其机械和热力学性能。另外，痕量砷也应用于未合 金铅中以改变产品的性能‘。因此，需建立灵敏且准确的方法以测定这些样品中的砷。 文献报道的测定砷的分析方法包括HG．AAs口1、HG-A礴。3’41、ETV-AAs。5o、IcP—OEs旧。及IcP— Mslo“。比较而言，当仅测定单个元素砷时，HG—AFs具有许多优点，如：样品传输效率高、分析灵敏度 其它氢化物形成元素的干扰。不同的方法已经用千降低共存元素的干扰，如：向样品溶液中加入掩蔽 剂／释放剂…¨…、基体分离Ⅲ】、使用小体积样品“1、提高Hcl浓度…l或降低硼氢化物浓度m1。很显 然，对于含高含量氢化物形成元素Pb、sb、sn和高含量过渡金属元素cu的铅基合金，准确测定其中的 砷具有一定难度。文献对此鲜有报道。 本T作的目的在于建立一种以HG-AFs技术简便、快速、准确地测定铅基合金中砷的方法，简便消 除共存元素引起的干扰，分析了两个铅基合金标准样品以验证所建方法的可行性。 2实验部分 2．1仪器及工作参数 实验所用仪器为AI、s一920元色散型顺序注射氢化物发生原子荧光光谱仪(北京吉天仪器有限公 司)，优化后的操作条件为：原子化器温度200℃，原子化器高度8n·m，灯电流60mA，载气(Ar)流速 400 mL／min，屏蔽气(Ar)流速800mI／min，读数方式峰面积，延迟时问3s，读数时间8s。 温控加热仪(I：海新拓微波溶样测试技术有限公司)用于样品消解。 2．2试剂 co．，Fmnce)制得。As㈣系列标准溶液由1000m∥L标准储备液(国家钢铁分析研究总院)逐级稀释而 O．5％(彬y)KM”O。和20％(m／y)酒石酸溶液。 2007旬2m5收稿；2【)07·04—16接受 本文系国家自然科学基金(No20605(J2l，2067705)资助 $H-mall：c州uan@mc．Il_cn 分析化学 第35卷 2．3样品处理 准确称取约50mg样品于WFE坩埚中，加入2mL王水，加盖于80℃加热至样品完全溶解；然后加 入2mL 20％(m／P)酒石酸溶液于混合液中，并于80℃加热蒸发直至残留约1mL液体以除去过量的 酸；冷至室温，加入2．5mL 25mL容量瓶中并以10％(∥y)Hcl定容，待测。 3结果与讨论 mL5％ As的溶液JOmL，用于下面的条件实验及十扰研究实验。加入1．o 配制…一系列含40肚g／L 硫脲-5％抗坏血酸混合溶液预还原As(V)至A8㈣，因为Asm的氢化物发生灵敏度低。 3．1 KBH。浓度对As蒸气发生反应的影响 荧光强度的影响，结果见图1。由图l可以看出，当KBH。浓度为o．2％(m／y)时，观察不到荧光