氢醌滴定法测定锰铁中锰.pdfVIP

冶金分析，2012，32(2)：73—75 MetallurgicalAnalysis，2012，32(2)：73—75 文章编号：1000一7571(2012)02—0073—03 氢醌滴定法测定锰铁中锰 杨芬，卢业友+ (贵州有色地质化验监测中心，贵州都匀558004) 摘 要：试验并确定了氢醌滴定法测定锰铁中锰的实验条件。试样经酸溶解后，在磷酸介质中 和加热条件下，用高氯酸作氧化剂，N一苯代邻氨基苯甲酸溶液作指示剂，氢醌标准溶液滴定试 样中锰。用该方法对锰铁标准物质及实际试样中锰含量进行测定，结果表明：本法的测定结果 与认定值或国标方法(GB／T5698．1—2008)的测定结果相符，测定结果的相对标准偏差小于 0．3％(咒一6)，方法也可用于锰矿石中锰含量的测定。 关键词：锰铁；氢醌；滴定法；锰 中图分类号：0655．23 文献标识码：A 锰与氧的亲合力很大，可生成氧化锰(MnO) 1 实验部分 等氧化物，因此在炼钢中用锰铁作脱氧剂；锰与硫 可生成不溶于钢液的MnS，所以锰铁又可作为炼 1．1主要试剂 钢的脱硫剂；在炼制合金钢中锰铁还是合金加入 N一苯代邻氨基苯甲酸溶液：2g／L，称取0．2 剂。分析锰铁中锰含量，以便在炼钢中能够合理 gN一苯代邻氨基苯甲酸及o．2g碳酸钠于水中， 有效地利用锰铁提高钢水脱氧脱硫的能，改善钢 加热溶解，用水稀释至100mL，过滤后使用；氢醌 0 的质量和机械性能。 标准溶液：0．025mol／L，称取2．752 g氢醌溶 测定锰含量的方法很多，主要有滴定法[14]。 解于适量水中，加入100mL硫酸(1+1)，然后用 原国家标准——钢铁化学分析标准方法中铋酸 水稀释至1L，移入棕色瓶中，用锰标准样品或硅 钠滴定法[5]操作比较繁琐，需要时间长，而且铋 锰合金标准样品按照分析步骤进行标定；锰标准 酸钠价格贵，不易得到好的产品。亚砷酸钠一亚 溶液：0．5 3 mg／mL，称取1．438g基准高锰酸 硝酸钠滴定法测定范围在0．10％～2．5％之间，钾，置于500mL烧杯中，加300mL水溶解，加入 只适用于生铁、碳钢、合金钢和铁粉中锰量的测 10 定。 恰好消失，加热煮沸5～10min，冷却，移入1L容 锰铁中锰含量较高，锰的质量分数可高达 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 68％，一般采用电位滴定法测定。虽然此方法有 所用试剂均为分析纯，实验用水为超纯水。 较高的准确度和精密度，但分析时间较长，操作较 1．2实验方法 复杂、繁琐，灵敏度受低浓度时电极电位测量准确 0 1 ．准确称取0．100g(精确至0．000g)试样 度的限制。当锰的浓度低于10mol／L时，残余电 于250mL锥形瓶中，用少许水润湿，使试样散 流成为电位法中的干扰因素。本工作是在文献 开，加入5mL硝酸，10滴氢氟酸，置于电热板上 1-6-10-I的基础上，采用高氯酸氧化一氢醌滴定法测 低温加热分解。试样分解完全后取下，加入40 定锰铁中锰的含量。 mL磷