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氯氧镁胶凝材料中总氯离子的测定(Ⅰ)预处理方法.pdf

第19卷第3期 盐湖研究 V01.19No.3 201 1年9月 JOURNALOFSALTLAKERESEARCH Sep. 2011 氯氧镁胶凝材料中总氯离子的测定: (I)预处理方法 李 颖1…,余红发1”,王梅娟13董金美1 (1.中国科学院青海盐湖研究所,青海西宁810008; 2.南京航空航天大学土木工程系,江苏南京210016;3.中国科学院研究生院,北京100039) 摘要:氯氧镁胶凝材料的总Cl’含量是衡量产品吸潮、返卤和泛霜性能的关键指标之一。讨论了样品粉碎 方式及硝酸酸溶浸取条件对样品中总Cl’测定的影响,并用优化后的预处理方法和台湾标准CNSl4164方 法对样品中总cl。含量进行了分析。结果表明,手工研磨样品比机械粉碎样品中的总cl一测定值偏高 0.37%。相对偏差为3.91%;硝酸浓度时总Cl一的浸取有一定影响。经优化后的预处理方法为,取lg用机 械粉碎至88 mL体积比为15/85的稀硝酸浸取20min,再过滤洗涤得到待分析液。优 i.t.m的粉末样品,用40 化预处理方法后,测定Cl‘的相对误差在O.44%以内。且有利于后续的滴定分析操作,精密度和准确度均优 予CNSl4164方法。 关键词:氯氧镁胶凝材料;氯离子(Cl‘);测定 中图分类号:TQl77.5 文献标识码:A 文章编号:1008—858X(2011)03—0037一06 法,除此之外,未见有文献报道MOC中咒。的测 1 前言 定方法。 MOC中的%。含量远高于混凝土外加剂中 氯氧镁胶凝材料(MagnesiumOxyehloride Cement,MOC)是主要由Mgo—M薛12一H20三 法测定MOC中的瓦。并不合适,且该方法的操 元体系水化而成的气硬性胶凝材料…。在 作过程和数据处理都不如经典的Volhard法¨1 MOC的水化体系中,过量的MgCI:会引起材料 简单。在CNSl4164哺’方法中,预处理样品直接 表面吸潮、返卤和泛霜【2。3】。MOC中过量用到具有强腐蚀性的浓硝酸,操作危险性较 Chloride Ion, MgCl2的含量与总氯离子(Total 大一1;加热煮沸浸取溶液,操作较繁琐;浸取液 %)含量密切相关,%含量是衡量MOC产品质体积较大和溶液呈黄色,不利于滴定终点的判 量的关键指标之一【4j。 断【10。12’;滴定过程中未对AgCl沉淀采取保护 国家建材行业标准JC686—2006《玻镁平措施,会引起较大的误差。本课题组使用该方 板》1和台湾标准CNSl4164{氧化镁板》哺1都 法反复测定MOC中的%,发现测定结果的精 规定了MOC中瓦l含量不能超过10%。关于密度不好、准确度不高。 MOC中Rl测定方法,CNSl4164【61作出了具体为了提高MOC中咒.测定的精密度和准确 的规定,而JC686—2006则是引用了GB/度,简化操作步骤,本文优化了浸取孔。的预处 T8077—2000【.¨测定混凝土外加剂中Cl’的方理方法,并将优化后的样品预处理方法与 收稿Et期:20ll-03—17;修回日期:201l一06-27 基金项目:青海省重大科技攻关项目(2008一G一158);中国科学院。百人计划”项目。 通信作者:余红发。E—mail:yuhongfa@nu88..edu.cno 38 盐湖研究 第19卷 CNSl4164

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