氯氧镁胶凝材料中总氯离子的测定(Ⅰ)预处理方法.pdfVIP

第19卷第3期 盐湖研究 V01．19No．3 201 1年9月 JOURNALOFSALTLAKERESEARCH Sep． 2011 氯氧镁胶凝材料中总氯离子的测定： (I)预处理方法 李 颖1…，余红发1”，王梅娟13董金美1 (1．中国科学院青海盐湖研究所，青海西宁810008； 2．南京航空航天大学土木工程系，江苏南京210016；3．中国科学院研究生院，北京100039) 摘要：氯氧镁胶凝材料的总Cl’含量是衡量产品吸潮、返卤和泛霜性能的关键指标之一。讨论了样品粉碎 方式及硝酸酸溶浸取条件对样品中总Cl’测定的影响，并用优化后的预处理方法和台湾标准CNSl4164方 法对样品中总cl。含量进行了分析。结果表明，手工研磨样品比机械粉碎样品中的总cl一测定值偏高 0．37％。相对偏差为3．91％；硝酸浓度时总Cl一的浸取有一定影响。经优化后的预处理方法为，取lg用机 械粉碎至88 mL体积比为15／85的稀硝酸浸取20min，再过滤洗涤得到待分析液。优 i．t．m的粉末样品，用40 化预处理方法后，测定Cl‘的相对误差在O．44％以内。且有利于后续的滴定分析操作，精密度和准确度均优 予CNSl4164方法。 关键词：氯氧镁胶凝材料；氯离子(Cl‘)；测定 中图分类号：TQl77．5 文献标识码：A 文章编号：1008—858X(2011)03—0037一06 法，除此之外，未见有文献报道MOC中咒。的测 1 前言 定方法。 MOC中的％。含量远高于混凝土外加剂中 氯氧镁胶凝材料(MagnesiumOxyehloride Cement，MOC)是主要由Mgo—M薛12一H20三 法测定MOC中的瓦。并不合适，且该方法的操 元体系水化而成的气硬性胶凝材料…。在 作过程和数据处理都不如经典的Volhard法¨1 MOC的水化体系中，过量的MgCI：会引起材料 简单。在CNSl4164哺’方法中，预处理样品直接 表面吸潮、返卤和泛霜【2。3】。MOC中过量用到具有强腐蚀性的浓硝酸，操作危险性较 Chloride Ion， MgCl2的含量与总氯离子(Total 大一1；加热煮沸浸取溶液，操作较繁琐；浸取液 ％)含量密切相关，％含量是衡量MOC产品质体积较大和溶液呈黄色，不利于滴定终点的判 量的关键指标之一【4j。 断【10。12’；滴定过程中未对AgCl沉淀采取保护 国家建材行业标准JC686—2006《玻镁平措施，会引起较大的误差。本课题组使用该方 板》1和台湾标准CNSl4164{氧化镁板》哺1都 法反复测定MOC中的％，发现测定结果的精 规定了MOC中瓦l含量不能超过10％。关于密度不好、准确度不高。 MOC中Rl测定方法，CNSl4164【61作出了具体为了提高MOC中咒．测定的精密度和准确 的规定，而JC686—2006则是引用了GB／度，简化操作步骤，本文优化了浸取孔。的预处 T8077—2000【．¨测定混凝土外加剂中Cl’的方理方法，并将优化后的样品预处理方法与 收稿Et期：20ll-03—17；修回日期：201l一06-27 基金项目：青海省重大科技攻关项目(2008一G一158)；中国科学院。百人计划”项目。 通信作者：余红发。E—mail：yuhongfa@nu88．．edu．cno 38 盐湖研究 第19卷 CNSl4164