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氯氧镁胶凝材料中总氯离子的测定(Ⅱ)分析方法的比较与评价.pdf
第19卷第4期 盐湖研究 V01.19No.4
2Ol OFSAIJLAKERESEARCH Dec. 20ll
1年l2月 JOURNAL
氯氧镁胶凝材料中总氯离子的测定:
(Ⅱ)分析方法的比较与评价
李颖1”,余红发1’2,董金美1,王梅娟13
(1.中国科学院青海盐湖研究所。青海西宁810008;
2.南京航空航天大学土木工程系,江苏南京210016;
3.中国科学院研究生院,北京 100039)
摘要:氯氧镁胶凝材料中的总cl一含量是衡量产品吸潮、返卤和泛霜性能的关键指标之一。分别用重量
量;并以重量法的测定结果为基准。比较和评价了其余3种分析方法。结果表明,CNS14164方法主要由沉
淀转化引起负误差,该方法受随机误差的影响较大;用甘油保护沉淀后,潮定的精密度和准确度提高,测定
结果的相对误差为一0.24%,该方法可替代CNSl4164方法;过滤分离沉淀后。分析结果受随机误差的影响
较小。但该方法存在较大的系统误差,测定结果的相对误差为1.43%。
关键词:氯氧镁胶凝材料;氯离子(Q一);V删法;测定
中图分类号:’m177.5 文献标识码:A 文章编号:1008—858X(20l1)04—0038一05
利于后续滴定分析的分析液,并提高了测定
1 前言 Cl一的准确度和精密度。但CNSl4l“方法b1
未对AgCl沉淀采取任何保护措施,滴定过程中
Oxychl嘶de存在较大的系统误差,该方法有待进一步改进。
氯氧镁胶凝材料(Ma印esium
常用的测定Cl一含量的容量分析方法有汞
C伽ent,MOC)是主要由Mgo—MgCl2一H20三元
体系水化而成的气硬性胶凝材料…。在MOC 量法和银量法。汞量法用于Cl一的测定,操作
的水化体系中,过量的MgCI:会引起材料表面简单,终点易于鉴别,比银量法测定Cl一经济而
适用,方法准确度为±l%以内p’。但
吸潮、返卤和泛霜旧。J。MOC中过量MgCI:的
Chloride Hg(NO,):用作该方法的滴定液,使滴定废液处
含量与总氯离子(Total Ion,乳I)含量
密切相关,MOC产品中瓦。的含量是衡量产品 理难度增大。VouIard法测定Cl一的过程中,可
质量的关键指标之一【4J。 过滤分离AgCl沉淀【8曲1或加入l,2一二氯乙
现行菱镁行业相关标准中,台湾标准 烷‘8’91、甘油‘91、硝基苯‘9。m1等有机溶剂保护
CNSl4l“【51《氧化镁板》规定了用volhard法AgCI沉淀,防止临近滴定终点时AgCl沉淀向
测定MOC中孔。的含量。本课题组使用该方法 AgsCN沉淀转化。但l,2一二氯乙烷和硝基苯
反复测定MOC中的%,发现测定结果的精密 都是有毒化合物,危害操作者的健康L11|。而加
度不好,准确度不高,且操作较为繁琐。本课题 入甘油保护AgCl沉淀或过滤分离AgCl沉淀
组拍1通过优化该方法的预处理步骤,得到更有 后,对Cl一测定的影响未见有深入报道。
收稿日期:20ll—03一17:修回日期:2011一06—27
基金项目:青海省重大科技攻关项目(2008一C—158);中国科学院“百人计划”项目
作者简介:李颖(1982一),男,硕博连读研究生,主要研究方向为氯氧镁胶凝材料。E-mail:8et曲wnly@126.嗍。
通讯作者:余红发。E,Ilail:yuh∞gfa@n啪.edu.cn。
第4期 李颖,等:氯氧镁胶凝材料中总氯离子的测定:(Ⅱ)分析方
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