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水中总氮测定影响因素分析及解决方法探讨 葛超超 (余姚市环境保护监测站浙江余姚315400) 2．4过硫酸钾的选择 HJ 级纯试剂常常达不到这个要求，致使总氮空白值偏高。我站购买 Fluka进口过硫酸钾试剂。如若购买不方便则应对过硫酸钾进行 提纯，提纯方法：在1L烧杯中加入约800mL无氨水，50℃水浴锅 加热，逐渐加入过硫酸钾，直至饱和，然后把完全溶解的饱和溶液 放在室温中自然冷却，再放进4℃冰箱重结晶。f重结晶过程避免 引入其他污染)，倒掉上清液用无氨水清洗几遍，放人50。C烘箱烘 干I”。若试剂纯度较差，提纯一次仍无法满足要求的，可进行二次 提纯，按照HJ 636—2012步骤，其他条件均选择最优条件，分别使 用进口过硫酸钾、优级纯过硫酸钾和提纯后的过硫酸钾进行空白 1前言 值试验。结果见表2． 氮是植物重要的营养元素，但进入天然水体过多，超过水体 表2 不同纯度过硫酸钾空白吸光度值 自净能力后，就会恶化水质，带来许多危害。所以在防治水污染 中，防治水体氮污染也是重要的任务之一。总氮是指水体中所有 含氮化合物中的氮含量，中国环境保护行业标准《碱性过硫酸钾 消解紫外分光光度法》(HJ636—2012)是分析总氮的常用方法。 2影响水中总氦测定因素 由上表可见，过硫酸钾纯度对空白吸光度值的影响很大，选 2．1玻璃比色管密封性 用进口过硫酸钾或提纯后的过硫酸钾方可满足监测要求。 HJ636—2012测定步骤中．要求取10mL待测样品放入25mL 2．5消解条件 具塞磨口玻璃比色管，再加入5mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧管塞， HJ 用纱布和线绳轧紧管塞后置于高压蒸汽灭菌锅内消解11I。由于消 30min，实际工作中发现该条件下空白吸光度值仍然偏高，查阅文 解过程中比色管内压力升高，较难保证每个玻璃比色管的密封性 (若比色管存在密封性问题，消解后比色管中待测样品会显著减 收，消解时间不够可能导致过硫酸钾不完全转化为硫酸钾，从而 少)，且由于密封性原因产生的数据误差十分巨大。针对这一情 636—201 使空白吸光度值偏高14I。按照HJ 2步骤，其他条件均选择 况，我站购买了带硅胶密封垫的旋塞比色管，经验证，该比色管能 在较高压力下保持良好的密封性。 果见表3。 2．2玻璃器皿的洗涤及存放 表3不同消解时间空白吸光度值 实验所用玻璃器