水中总磷测定影响因素的探究.pdfVIP

第33卷第6期 惠州学院学报(自然科学版) V01．33．No．6 2013年12月 OFHUIZHOUUNIVERSnY Dec．2013 JOURNAL 水中总磷测定影响因素的探究 黄春娥1，刘惠茹2，罗桥芳2 (1．惠州市环境保护监测站，广东惠州516007；2．惠州学院化学工程系，广东惠州516007) 摘要：本文通过实验探讨了钼酸铵分光光度法测定水中总磷的各种影响因素，正交实验结果表明，总磷测定 的最大影响因素是消解液的量，其次是显色时间，显色温度和水样的pH值；最佳实验条件是：pH=7，消解液的量为 收率比较理想。 关键词：总磷；测定；钼酸铵分光光度法；影响因素；加标回收率 中图分类号：X832文献标识码：A 文章编号：1671—5934(2013)06—0024一06 1 前言 磷在自然界中分布很广，与氧化合的能力较强，因此自然界中没有单质磷…。在天然水和废水中，磷几乎 都以各种磷酸盐的形式存在，它们分别为正磷酸盐、络合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的 磷酸盐旧1。水体中适当的磷是水体的营养元素以促进生物和微生物的生长，而当水体中的磷逐渐富集，超过0．2 mg／L时，就可能引起水体富营养化发生。磷的含量是评价水质的重要指标，根据我国现行的相关环保标准，地表 水和污水监测技术规范(I-IJ／Tgl一2002)[33，把总磷列为河流、湖泊水库和集中式饮用水源地的必测项目之一，作 为水质评价的重要指标之一·。 准确测定水体中总磷含量在环境质量和污染控制中都十分重要。目前，国内外检测水中总磷的方法很多，有 钼酸铵分光光度法、氯化亚锡还原光度法、离子色谱法、孔雀绿一磷钼杂多酸分光光度法、钼锑抗分光光度法等 等，传统的分光光度法以钼酸铵分光光度法最为常见，被广泛应用于总磷的监测。在环境监测中用过硫酸钾消 解、钼酸铵分光光度法监测水中总磷，影响总磷测定的影响因素众多，包括采样瓶的洗涤及样品保存，水样pH值， 水样消解及消解时消解液的量，样品浊度色度补偿，显色温度和显色时间，比色皿的吸附等”1。本文重点探究分 保证水体总磷测定中检测数据的准确度和精密度。 2实验部分 2．1仪器和药品 电子天平：日本AD有限公司；电子万用炉：北京市永光明医疗仪器厂；立式压力蒸汽灭菌器：上海博迅实 液(注：本实验所有试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水)。 2．2水样的预处理 样品收集在用去离子水清洗的高密度聚乙烯瓶中，容器瓶不要用强酸或洗涤剂、含磷洗衣服等清洁剂清洗， 以免其它杂质离子遗留在瓶壁上，干扰分析实验。由于含磷的水样不稳定，采样后最好能立即进行分析，否则应 往水样加硫酸酸化至pH≤1保存，或不加任何试剂于冷处保存(含磷较少的水样不宜用塑料瓶采样，因磷酸盐易 收稿日期：2013—09—24 作者简介：黄春娥(1981一)，女，环境监测工程师、理学学士，研究方向为环境监测。 第6期 黄春娥等：水中总磷测定影响因素的探究 -25· 吸附在塑料瓶壁上)b1，并在24h内进行分析。 取25mL样品于具塞比色管中，取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的样品，如样品 中含磷浓度较高，样品体积可以相应地减少。对于清澈无色的生活饮用水、瓶装饮用水可直接进行样品的测定。 如果水样中含沉降性固体(如泥沙等)，应将所采水样摇匀后倒入筒形玻璃容器，静置30min，将不含沉降性固体 但含悬浮性固体的水样移人盛样容器并加入保存剂。 2．3标准工作曲线的测定 照国标GBll893—89拍3来进行水样的消解，以水做参比，测定吸光度，扣除空白实验的吸光度后，绘制工作曲线。 2．4总磷的测定 后稀释至标线。分别向各份消解液中加入lmL抗坏血酸混匀，30s后加入2mL钼酸铵溶液充分混匀，在一定温度 下显色一定时间后，使用光程30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定其吸光度，扣除空白值后，从工作 曲线上查得磷的含量。 2．5单因素实验 用比色管分别取25mL磷含量不同的水样，按最佳实验条件，在保持其他条