水中氨氮测定用纳氏试剂配制的研究.pdfVIP

水中氨氮测定用纳氏试剂配制的研究 罗秋香 (河池市金城江区环境保护监测站广西河池547000) 摘要：纳氏试剂分光光度法是测定水中氨氮含量的 反应变质时颜色呈现出红色。在纳氏试剂的配置中，HgCl2的浓度 一种常用方法。操作步骤简单和灵敏度高。但是。纳氏试剂 是很重要的，如果有大量的红色粉末夹杂在里面，就不能使用了， 的配制却非常复杂．而试剂配制的好坏又直接关系到水中 有少数红色粉末时还可以继续使用，但是应尽量避免红色粉末的 氨氮测定结果的准确性。笔者从纳氏试剂配制的原理出 出现【2】。选择优质的H躬l：是配制出高质量纳氏试剂的基础，如果 发，分析影响试剂配制的因素，并在此基础上提出解决方 HgCl：变质了，将其加入到I一溶液中时就有可能无法生成Hd：沉 法．最后总结了纳氏试剂配制中应注意的细节问题。 淀，进而导致后面的步骤无法顺利进行。 关键词：氨氮测定；纳氏试剂；配制；影响因素；方法 3．2配制方法的选择 在配制方法上，目前常用的配制方法有2种： 1引言 方法一：称取15．og的氢氧化钾溶人到50IIll的水中，冷却至 氨氮以游离氨或铵盐形式存在于水中，其主要来源主要为生 活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水， 二氯化汞(Hgcl：)粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄 如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。当水体中的 色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二 氮、磷等元素含量过高时，就会引起水体富营养化，氨氮是水体中 氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。 的营养物，是水体中的耗氧污染物，于是，氨氮就成了水体测定的 在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和 重要指标之一。 碘化钾的混合液中，并稀释至100rnl，于暗处静置24h，倾出上清 在氨氮的测定上，主要有纳氏试剂分光光度法、电极法、酸滴 液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放暗处同。 定法等【l】，而目前常用的方法是纳氏试剂分光光度法，这种方法操 这种方法的化学反应式就是前文论述纳氏试剂配制原理时提 作简单，精确度、灵敏性高。但是，要采用纳氏试剂分光光度法测定 到的化学反应式。在这种方法中，加入的氯化汞(HgCl2)粉末量直接 水中氨氮含量，首先必须配制出合格的纳氏试剂，其配制过程非常 影响到纳氏试剂配制的质量。但是，并没有明确的氯化汞加入量， 复杂。如果配制的纳氏试剂不合格，就会影响到检测结果的精确 检验人员往往是凭借自己的经验进行配制。工作经验表明：当二氯 度。所以说，必须抓住纳氏试剂配制的影响因素，提高配制质量。 测试结果最理想网；在运用这种方法时，由于二氯化汞的溶解速度 2纳氏试剂配制原理 比较慢，可以适当采取低温加热的方式来辅助配制，节省配制所需 纳氏试剂是一种络合物，它与水中氨氮反应生成的显色基团 的时间。 为【HP如。，要保证高质量的检测出水中氨氮的含量，绘制出标准曲 方法二：首先称取16．09的氢氧化钠溶入到50IIll的无氨水 线，那么就必须配制出高质量的纳氏试剂。 中，并使其冷却至室温。然后再称取7．og的碘化钾和10．Og的碘 在配制中，首先是H矿与I一发生化学反应生成H直：沉淀，然 化汞溶于水中，并在搅拌下将其注入到先前配制好的氢氧化钠溶 后Hd：在过量的I一溶液中经过化学反应生成[H出r络离子。将 液中，将其稀释到100Illl。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖 氯化汞(HgCl：)加入到溶液中时，溶液的局部会迅速产生Hd：沉 子盖紧，存放暗处嘲。 淀，人为采用仪器搅拌