水蒸气蒸馏-离子色谱法测定湿法炼锌溶液中氟和氯.pdfVIP

冶金分析，2015，35(5)：59—62 MetallurgicalAnalysis，2015，35(5)：59—62 水蒸气蒸馏一离子色谱法测定湿法炼锌溶液中氟和氯 胡一航，王海北‘，王玉芳 (北京矿冶研究。e2,院，北京100160) 摘 要：将水蒸气蒸馏和离子色谱法相结合建立了湿法炼锌溶液中氟和氯的测定方法。在硫 酸(2+1)介质中，于165～175℃的温度下将样品蒸馏25min，蒸馏过程中生成的氟化氢和氯 化氢随着水蒸气通过冷凝管冷却，然后流入接收瓶，被氢氧化钠碱液吸收。吸收液通过直径为 0．22,um水系滤膜，进入离子色谱仪，氟和氯离子被测定。样品中的基体及与氟、氯离子共存 的其他离子对测定没有干扰。氟离子和氯离子的质量浓度分别在0．2～2mg／L和0．5～5 z一0．398 mg／L范围内与其对应的峰面积呈良好的线性关系，线性回归方程分别为y一0．661 和y一0．827z，检出限分别为0．006mg／L和0．01mg／L。方法用于湿法炼锌溶液的合成液 和预上清液中氟和氯的测定，合成液的测定值与参考值相符合，相对标准偏差(，z一11)分别为 3．2％(F)和4．o％(C1)；预上清液中氟和氯的测定值分别为40．0mg／L和371mg／L，回收率 分别为91％和88％。 关键词：湿法炼锌溶液；水蒸气蒸馏；离子色谱法；氟；氯 文献标志码：A 文章编号：1000—7571(2015)05—0059—04 采用湿法工艺炼锌时，氟和氯离子对产品质量、 沉淀，但在硫酸锌溶液中加入银盐后银离子会与硫 设备和环境都有较大的影响[1]。在硫酸锌电积过程 酸根反应，使测定产生较大误差；在离子色谱法中， 中，氟离子能破坏阴极铝板表面的氧化铝膜，使析出 样品中高浓度阳离子将污染色谱柱，用碱液沉淀阳 锌与铝板新鲜表面发生粘连，导致锌皮难于剥离。 离子过程中氟离子和氯离子会被部分吸附，从而使 氯离子在阳极氧化后会与阳极铅反应，增加电解液 测定结果偏低。蒸馏法是比较传统而又经典的分析 含铅量，降低析出锌的质量，同时缩短阳极寿命。此 预处理方法，Willard等[81最早进行了溶液中氟的蒸 外，氯离子在酸性环境中还会被氧化生成氯气，污染 馏试验。水蒸气蒸馏法作为氟和氯测定的预处理方 作业环境。国内外各生产企业对电积液中的氟和氯 法，已在食品[引、地质[10。111和冶金口’12删等工业中得 含量都提出了严格限定，因此准确测定锌冶炼过程 到广泛应用。本文通过水蒸气蒸馏法将湿法炼锌溶 中氟和氯尤为重要。 液中氟和氯离子以气体形式蒸出，碱液吸收，使氟和 测定氟和氯离子的常用方法有离子选择性电极 氯与基体及其他共存元素分离，采用离子色谱法测 法口]、滴定法(化学滴定或电位滴定)[31和离子色谱定，实现了湿法炼锌溶液中氟和氯的准确测定。 法[4。5]。对于简单溶液，以上方法都能较准确地测定 1 实验部分 氟和氯离子含量。但锌生产过程中产出溶液成分复 杂，干扰因素较多，常用的测定方法存在一些不足， 1．1主要仪器与装置 例如在离子选择性电极法中，标准溶液一般采用氟 化钠或氯化钠基准试剂配制，与含有多种干扰成分 阴离子交换色谱柱；SH—AG一1保护柱；电导检测器； 的样品基体不一致，会导致测得结果与实际值之间 0．22扯m水系滤膜；水蒸气蒸馏装置。 存在较大误差[63；化学滴定法、电位滴定法以及比浊 图1为蒸馏装置示意图[9]，其主要部件是数控 法[71测氯，其原理主要基于氯化银溶度积小，易形成 加热套。 收稿日期：2014—10—14