沉淀分离-气相色谱法测定聚氯乙烯塑料制品中的磷酸甲苯酯类增塑剂.pdfVIP

第40卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报 第4期 of 2012年4月 ChineseJournal 617～621 AnalyticalChemistry DOI I 10．3724／SP．J．1096．2012．10507 沉淀分离一气相色谱法测定聚氯乙烯塑料制品中的 磷酸甲苯酯类增塑剂 吴莉莉+ 沈兵 应晓虹 孔繁迪 (嘉兴出入境检验检疫局。嘉兴314001) 摘要建立了沉淀分离前处理技术结合气相色谱法测定聚氯乙烯塑料制品中磷酸甲苯酯类增塑剂含量的 分析方法。采用四氢呋喃作溶剂将聚氯乙烯塑料溶解，以甲醇为沉淀剂，有效地将增塑剂从聚合物中分离出 来，再采用气相色谱一火焰光度检测器进行分析。磷酸甲苯酯的3种异构体在O．1～2．0 mg／L范围内线性关系 良好，相关系数大于0．999,方法平均回收率在82．9％～99．1％之间，测定结果的相对标准偏差为O．8％～5．9％， 方法的检出限为50 mg／l【g。本方法操作简便，准确性好，适用于聚氯乙烯塑料中磷酸甲苯酯类增塑剂含量的 测定。 关键词 聚氯乙烯；磷酸甲苯酯；增塑剂；沉淀分离；气相色谱 1 引 言 用途加入不同的添加剂，聚氯乙烯塑料可呈现不同的物理性能和力学性能。在聚氯乙烯树脂中加入适 量增塑荆，如邻苯二甲酸酯、磷酸甲苯酯等，可制成多种硬质、软质和透明制品。因此，它成为一种广泛 应用的合成材料。 磷酸甲苯酯，又称磷酸三甲苯酯(Tricresyl 塑剂和喷漆增塑剂，在塑料制品中可以起到良好的增塑作用。尽管与邻苯二甲酸二乙酯和邻苯二甲酸 二甲氧乙酯等毒性较大的邻苯二甲酸酯类增塑剂相比，它的毒性相对较小，但经呼吸道、消化道和皮肤 吸收，仍会损害神经系统，急性大量中毒会出现恶心、呕吐、腹泻、肌肉痉挛性疼痛、肢无力、瘫痪等症状。 因此，当将它应用于与人体密切接触的塑料制品中时，需要对其用量进行控制。目前，欧盟方法EN71 中采用液相色谱法对玩具中的磷酸甲苯酯迁移量进行检测，日本《食品卫生法》中规定了磷酸甲苯酯的 限量为1000 mgg。然而，我国目前尚未有相关限量和检测标准，因此聚氯乙烯制品中磷酸甲苯酯类增 塑剂测定方法的建立，对于加强我国聚氯乙烯制品卫生质量的监督管理，提高我国塑料制品检测技术水 平，制定塑料制品的安全监控和应对技术措施，打破国外技术性贸易壁垒，促进对外贸易的发展等诸多 方面将具有重要的意义。 目前，有关磷酸甲苯酯类增塑剂含量的检测方法报道不多。张渝等”1采用分散式固相萃取净化一气 相色谱一质谱联用测定土壤中的邻苯二甲酸酯；吴惠勤等121采用气相色谱一质谱法测定多种食品中21种 Mutsuga等州采用乙腈过夜提取，C．。固相萃取柱薄层净化结合高效液相色谱法(HPLC)分析聚氯乙烯制 品中的磷酸甲苯酯。近年来，对磷酸甲苯酯的检测方法逐渐多样化，如文献【5，6】中提到了可以用气相色 谱法、液相色谱法、气相色谱一质谱联用法及电化学法进行检测。本研究采用四氢呋喃溶解一甲醇沉淀法 处理PVC样品，建立了简便、快速测定PVC制品中磷酸甲苯酯含量的气相色谱一火焰光度检测器 (GC—FPD)法。 201 I·05-20收稿l201卜09-02接受 。E-mailiwllchem@yahoo．gom．cn． 618 分析化学 第40卷 2 实验部分 2．1仪器、试剂与材料 6890气相色谱仪(美国安捷伦公司)，配有火焰光度检测器(FPD)、自动进样器。磷酸甲苯 Agilent 国Dr．Ehrenstorfer公