油脂类食品中脂肪酸单氯丙醇单酯和双酯的分离测定.pdfVIP

第42卷 分析化学(FENXI}nt3AXUE)研究报告 第4期 2014年4月 ChineseJ0ulTlalof 469—474 AnalyticalChemistry 油脂类食品中脂肪酸单氯丙醇单酯和双酯的分离测定 傅武胜“’6’7 吴少明2’7 华娟3 吴永宁4 唐昌东1 方勤美“ 1(福建省人兽共患病研究重点实验室，福建省疾病预防控制中心，福州350001) 2(福建省产品质量检验研究院，福州350002)3(福建农林大学食品科学学院，福州350002) 4(卫生部食品安全风险评估重点实验室，国家食品安全风险评估中心，北京100021) 5(福建省农科院生物技术研究所，福州350003)6(福建医科大学药学院，福州350002) 7(食品安全分析与检测技术教育部重点实验室，福州大学，福州350108) 摘要建立了食品中脂肪酸单氯丙醇单酯与双酯含量的测定方法。称取0．1g的油脂样品，加入内标后， 转入氨基固相萃取柱，先以6．0mL正己烷洗脱脂肪酸单氯丙醇双酯(MCPD双酯)，再以6．0mL正己烷一乙酸 乙酯混合溶剂洗脱脂肪酸单氯丙醇单酯(MCPD单酯)，分别收集洗脱液并浓缩至近干，残余物经甲醇钠水解 物为基质，在250～1000tLg／kg范围内进行3种浓度水平的加标回收实验，MCPD单酯与双酯的回收率在 物油和婴幼儿奶粉中MCPD单、双酯的污染调查。 关键词脂肪酸；3-氯-1，2-丙二醇单酯；3-氯一1，2-丙二醇双酯；2-氯．1，3-丙二醇单酯；2-氯．1，3-丙二醇双酯； 食用植物油；奶粉；气相色谱一质谱法；固相萃取法 1 引 言 氯丙醇与脂肪酸酯化形成的脂肪酸氯丙醇酯(氯丙酯)是近年来国际上新出现的食品安全问题，尤 其是脂肪酸3一氯一1，2一丙二醇酯(简称3-MCPD酯)的污染最为突出。氯丙醇是公认的食品加工中形成 的污染物，3一氯一1，2一丙二醇(3-MCPD)具有肾脏毒性、生殖毒性、免疫抑制作用和潜在致癌性而被广泛 关注u’2J。早在1980年就发现植物蛋白在酸水解中会形成3-MCPD酯b’4J，随后在奶粉¨J、山羊奶MJ、 食用油¨o以及油炸食品旧1中也检出该成分。氯丙酯尤其在食用油和奶粉等脂肪含量较高的食品中污 染水平较高，食物中氯丙酯的含量是氯丙醇的5—396倍四。31，因此氯丙酯问题引起了欧盟等食品安全 机构的极大关注。目前，氯丙酯的毒性仍不清楚，对其健康风险的担心主要是因为氯丙酯的水解产物 3-MCPD单酯与双酯含量的数据，以更准确地评估3-MCPD酯的健康风险。 国际上测定食品(油脂)中3-MCPD酯总量的研究较多mJ，但对3-MCPD单／双酯含量分别检测的 醚和乙酸乙酯混合溶剂洗脱，将3-MCPD单酯与双酯分离，进一步水解、净化、衍生后，用GCMS分别检 测。但该法所用溶剂种类多、比例复杂、体积多达850mL、操作较为繁琐，且未证实方法是否适合各类 2013-08-09收稿；2013—11—19接受 医学创新课题(No．2011．CX-21)和福建省中青年骨干人才培养项目资助 }E—mail：fwsfqm@126．com；fangqm@126．corn 470 分析化学 第42卷 油脂中不同脂肪酸组成的氯丙醇单酯、双酯。超临界流体色谱一三重四级杆串联质谱法也可用于测定 3-MCPD单酯／双酯∞1，该法测定步骤虽简单，但对仪器要求较高，且容易污染。本研究采用氨基固相 萃取法，利用正己烷一乙酸乙酯混合溶剂洗脱，并采用碱水解苯基硼酸(PBA)衍生GC．MS法测定㈣；方 法除了可测定3-MCPD单酯／双酯外，还可能适用于2．氯．1，3一丙二醇(2．MCPD)单酯／双酯的测定。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 111型氮吹仪 3800型气相色谱仪和Saturn2200离子阱型质谱仪(美国Varian公司)；N—EVAPTM (美国Organomation