泡塑吸附发射光谱法测定痕量金的探讨.pdfVIP

2013 2013年8月 内蒙古科技与经济 August Inner Science No．15TotalNo．289 第15期总第289期 MongoliaTechnologyEconomy 泡塑吸附发射光谱法测定痕量金的探讨 赵忠和，赵植 (内蒙古矿业开发有限责任公司，内蒙古呼和浩特010000) 摘 要：以泡塑为载体，在适宜的酸度范围内，动态吸附分析主体后，用发射光谱法，以背景做内标 进行测定。定量分析了化探样品中金的含量。通过对标准样品的回收试验及对国家级化探金标准物质 进行分析测定，表明该方法具有良好的精密度与准确度。检出限为0．3×10～，加标回收率97％～ 关键词：泡塑吸附；发射光谱法；化探样品；测定；金 中图分类号：P575 文献标识码：A 文章编号2013)15—0093—01 目前，应用泡塑吸附——化学处理测定常量金 包裹泡塑，置于5ml瓷坩埚中，滴人lml无水乙醇， 的报道已经很多，但对于痕量金的测定相对较少。 放人马沸炉内由低温逐渐升到650℃灰化30min，保 笔者采用王水溶矿后，再加入饱和溴水，控制酸度进 行吸附。实验结果显示，方法精密度与准确度均能 粉，连同灰分一起全量装人电极碳棒，采用摄谱仪进 满足1：5万化探要求。 行发射光谱法测定。 1实验部分 光谱标准系列的制备：分别分取lOl-Lg／ml的金 1．1 主要试剂与仪器 标准溶液适量置于一组250ml具塞三角瓶中，加入 浓盐酸，分析纯；浓硝酸，分析纯；饱和溴水，分 1+l王水30ml，按上述实验方法同步骤并制成质量 析纯；5％氟化氢铵水溶液；无水乙醇，分析纯。 50．0、100．0、200．0、500．0、1000．0的光谱标准系 聚氨酯泡塑：制成厚约3．5mm，重约0．29的方 块儿，用开水煮开并清洗干净；10％王水介质的 列，并与样品一起进行发射光谱测定。 10斗g／ml的金标准工作液；光谱纯石墨碳粉。 2结果与讨论 1．2仪器b_z-作条件 2．1泡塑吸附与活性炭吸附的对比 200 表1 WPG--100型平面光栅摄谱仪：光栅刻线1 条／mm，狭缝宽度2Ixm，中心波长3000A，中间光阑 2mmo 激发光源及曝光时间：交流电弧发生器220V， 12A，曝光6s。 电极规格：上电极圆锥形、下电极孔深1．2mm， 孑L径1．2mm，壁厚0．5mm，细颈长2mm。 显影条件：天津Ⅱ型感光板，A、B显影液1：1 混合，18℃～21℃，显影4min，定影15min，水洗 20min后取出晾干供光电测量用。 2．2测定结果的准确度 分析线及测定范围：Au267．6nm，测定范围笔者通过对国家级标准物质加入回收试验检验 方法的准确度，取国家级标准物质5个，在分解前， (10。9)为0．3～150；Au312．2nm，测定范围(10。) 为30～1000。 分别加入不同量的金标准溶液，按照实验方法进行 1．3试验方法 测定。实验结果如表2所示： 化学处理步骤。称取10．09试样于30ml瓷坩表2 埚中，置于马弗炉中6500C高温焙烧1h后，倒入 250ml具塞三角瓶中，加入30mll+1王水后置于电 热板上加热至微沸并保持30min