活性炭固相微萃取-气相色谱联用测定海水中酞酸酯.pdfVIP

第37卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报 第5期 2009年5月 ChineseJournalofAnalyticalChemistry 715_717 活性炭固相微萃取．气相色谱联用测定海水中酞酸酯 彭丹祺 孙同华’ 贾金平 王亚林 (上海交通大学环境科学与工程学院，上海200240) 摘要利用自制的活性炭纤维结合固相微萃取-气相色谱联用技术(ACF．SPME．GC)分析了海水中4种邻 苯二甲酸酯。对萃取温度、离子强度、吸附和热解吸时问等影响因素进行了研究。结果表明．在盐浓度为 15％和萃取温度为60℃条件下萃取60 rain，效果最好。在最优化条件下，本方法的线性范围为0．1一 1000斗g／L；检出限为0．Ol—10pg／L；相对标准偏差均小于10％。将ACF-SPME—GC技术用于实际海水样品 的分析，未检测出这4种邻苯二甲酸酯化合物。 关键词 固相微萃取，活性炭纤维，气相色谱法，邻苯二甲酸酯，海水 1 引 言 酞酸酯(PAEs)是塑料中不可缺少的一种改性添加剂，用于增加塑料的可塑性和提高塑料的强度。 酞酸酯(邻苯二甲酸的酯类)与塑料分子之间由氢键或范德华力联接．彼此保留各自相对独立的化学性 质。因此，随着时间的推移，可由塑料中转移到环境中，造成空气、水和土壤的污染¨圳。 固相微萃取(SPME)是有机化合物分析的预浓缩技术，具有简单、成本低、效率高、无需使用溶剂及 易自动化等优点¨j’。目前，SPME测定海水中酞酸酯类物质的报道较少¨“’。刘振岭等∽o利用自制的 乙基己基)己二酸。固相微萃取技术的关键是萃取纤维，目前商用萃取纤维主要有聚二甲基硅氧烷和 聚丙烯酸等涂层型萃取纤维，这类纤维使用寿命短(≤100次)，价格昂贵，不耐高温(≤280oC)等，使该 carbon 项技术难以大规模的推广应用。本研究采用活性炭纤维(activatedfiber，ACF)代替传统的涂层 型纤维，具有价格便宜、使用寿命长，耐高温等优点。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 m×0．25 GC-2010气相色谱仪(日本岛津公司)，配有FID检测器、Rtx-l毛细管柱(30mill， 0．25 gtm)；WKB一18型无声净化空压机(浙江大学电器设备厂)；20 硅橡胶垫密封；固相微萃取器(美国Supelco公司)；1810型全自动液晶双蒸流器(常州热工仪表厂)。 mm×0．25 PYC碳纤维(100 mm，上海交通大学材料学院)；实验用水为二次蒸馏水。 2．2 实验方法 2．2．1活性炭萃取纤维的制备将PYC碳纤维固定在支架上，放进活化炉中，在惰性气体的保护下， 于600℃条件下水蒸气活化30rain。将活性炭纤维取出，放置在超声波仪中用蒸馏水洗涤3次，然后在 烘箱中干燥。截取上述已活化的炭纤维12mill，其中一头用金刚砂纸稍打磨，并沾少许特制粘合剂，固 定在直径为0．3mill的不锈钢内管中。室温固化12h，然后插入气相色谱的进样口中，推出活性炭纤维 探头，在惰性气体氮气流中老化3h，备用。 2．2．2活性炭纤维固相微萃取方法向20mL萃取瓶中加入15mL混合酞酸酯工作溶液(或海水)， 2008-07-02收稿；2008·10-15接受 本文系囝家十一五“863”(No．2006AA092172)及上海市自然科学基金(No．01ZGl4039)资助项目 ·E·mail：sunth@sjt-．edu．cn 7】6 分析化学 第37卷 放人50℃的恒温水浴中。磁力搅拌，浸入式活性炭-固相微萃取(ACF-SPME)30rain后立即插入色谱汽 化室解吸5rain，进行GC—FID分析，用外标法定量。 2．2．3色谱条件迸样口温度280℃，进样采用不分流方式；检测器温度300℃；以高纯氮作为载气， 柱前压为87．6kPa；氢气流速45mL／min，