活性炭富集ICP-AES法测定铜精矿中微量金.pdfVIP

活性炭富集ICP—AEs法测定铜精矿中微量金 方红1，杨晓兵1，苑利1，郝荷芳1，魏学红2’ 1．山西出入境检验检疫局技术中心．山西太原030024 2山西大学．山西太原030006 摘要采用IcP_AEs法对铜精矿中微量金进行了测定。样品首次采用灼烧，酸分解，活性炭吸附富集等 步骤进行了预处理。结果表明，该方法的检出限为0028旭·n1L。相对标准偏差(RsD)小于2％。该方法简 便．可靠，准确。 主题词 IcP_AEs；铜精矿；金 中圈分类号：0657．31文献标识码：A 文章编号：1000—0593(2003)05一0976—03 弗炉中灼烧l～2 引言 mL，加热溶解约1h，加水稀释，过滤至250mL锥形瓶中。 用5％王水洗涤沉淀数次，弃去沉淀。滤液中加O．5～1z活 铜精矿是有较高经济价值的含铜矿物之一，世界上80％ 性炭，锥形瓶置于振荡器上，振荡约20耐n后，过滤。弃去 的铜来自此类矿石。每年，我国都要进口一定数量的铜精 滤液，活性炭用5％王水洗涤数次，取下．放入瓷坩埚中，从 矿，金为其中的计价元素之一。目前，对金的测定一般都是 低温开始于650℃马弗炉中灰化，用约1mL王水提取后定 经富集后采用重量法、容量法、分光光度法或原子吸收等方 容至10mL，供ICP测定用。 法…，国标GB3884．14一1986采用火法试金测定铜精矿中的2．2工作酋线的绘制 金量”o。而用IcP_AEs法测定铜精矿中金的方法尚未见报用金的储备液配制成含金量分别为0，1．3，5耀·n1L。 道。本文通过对试样分解及富集方法的选择，用ICP—AEs法的溶液，绘制工作曲线。 测定铜精矿中的金含量，测试结果令人满意。 3结果与讨论 1主要试剂与仪器 3．1试样的分解 1．1仪器与工作条件 3．1．1分解方法的选择 JYl38电感耦合等离子体发射光谱仪，全息光栅刻线 在自然界中．金多以自然金状态存在，又由于金的比重 2400条-眦，焦距1m，扫描步距O．002啪．可拆卸炬(19．3g·廿nq)比一般矿石和脉石大的多，很难混均匀，为使 L· 管，工作功率1000w，氩气纯度99．99％，冷却气14分析结果准确可靠，需取大样。一般来讲，湿法的取样量为 mln，载气O3L·蚰n～，护套气0．2L·min。 lO～30 g，火试金为30～50g，只有金以细微分散状态存在， 1．2试剂 可取1～5 d“。目前测定金的试样分解方法大体分为两种， 所用水为一次蒸馏水，所用试剂为分析纯HNQ，Hcl。 一是干法即火试金法，二是湿法即酸分解法。根据以往的工 由北京冶金标准技术开发公司提供金(1nlg·rnL。1)的储备作经验和现有仪器设备．称取样量10g，采用酸分解法。 液。 3．1．2试样的预处理 含铜矿物中常见的是硫化铜精矿，其中硫含量较高，对 2分析方法 于含硫、砷、碲、碳和有机质的样品，必须在酸分解前经过 灼烧，试验灼烧温度不宜过高。但硫、砷应灼烧完全，否则 2．1分析试样溶液的制备