流动分析-离子选择电极法测定水中痕量氟化物.pdfVIP

HUAXUE) 第39卷 分析化学(FENXI 仪器装置与实验技术 第lO期 2011年lO月 ChineseJournalof 1526～1530 AnalyticalChemistry DOI：10．3724／SP．J．1096．2011．01526 流动分析一离子选择电极法测定水中痕量氟化物 赵立晶 赵萍+ 魏月仙 (北京吉天仪器有限公司，北京100015) 摘 要 基于流动分析一离子选择电极技术，建立了一种测定水中痕量氟化物的分析方法。体系使用注射泵 将注入的样品推出。在稳态的条件下进行测定。样品与总离子强度缓冲溶液(TISAB)等体积混合后，采用蠕 F一标准 动泵注入样品，注入量为400“L。采用注射象驱动载流速度快，比蠕动泵效果好。载流为0．05mg／L 溶液，采用奥立龙(Orion)电极，倾斜20。的喷壁型(Wall-jet)流通池。样品之间插入清洗，方法没有交叉携出。 在最佳的条件下，方法的线性范围为O．05～1．Omg／L，检出限为0．015mg／L,RSD为1．5％(O．2mg／L)。样品分析 频率为30样／ll。本方法对质控样品的测定结果令人满意。3个水样的加标同收率为96．8％～104．5％。用4个 水样与国标中的手工分析方法进行了对比，在95％的置信区间内，配对t检验结果无显著差异。本方法灵敏 度高，分析速度快、试剂消耗少，废液排放量低，适用于水中低浓度样品的分析。 关键词流动分析；离子选择电极；氟化物 1 引 言 氟是人体必需的微量元素之一，人体摄入的氟量不足，易发生龋齿病；而摄入过多的氟，也会导致急 性或慢性中毒，主要表现为牙斑釉和氟骨症。因此，氟化物的含量为生活饮用水的必检项目…。 氟化物测定的方法有分光光度法【2】、滴定法‘31、离子选择电极(ISE)法【4’51、离子色谱法等旧。分光光 度法与滴定法干扰较多，需要对水样进行预蒸馏后进行测定，而预蒸馏过程则比较繁琐耗时；离子色潜 法的分析速度较慢；氟离子选择电极法灵敏度高，线性范围宽，不受水的颜色及浊度的影响，是测定水 中氟化物最理想而且很直接的检测方法。流动注射分析与离子选择电极法的联用使分析工作可以自动 化，提高了分析速度，避免因电极表面周期性暴露在大气中使用，其膜表面干湿交替和温度变化引起的电 位变化以及人工操作引入的误差。但流动注射方法在非稳态条件下测定，对于低浓度样品，离子选择电 极的响应曲线通常为非线性[7～12I。顺序注射分析与离子选择电极的联用报道【13~”1较少，其最大的优点 是样品及试剂用量少，但由于扩散导致方法的灵敏度较手工分析方法低，不适合低浓度的样品分析。 本实验建立了流动分析离子选择电极测定水中氟化物的方法(简称SIA法)。本方法使用注射泵将 样品推出，与非稳态体系的流动注射分析不同，本方法是基于平衡条件下的自动分析，其灵敏度与手工 分析方法相当，但试剂用量少，检测时间短，用于水中低浓度氟离子的测定，结果令人满意。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 蠕动泵、注射泵(北京吉天仪器有限公司)；三位阀、六位阀(美国科龙公司)；ARUS艾科浦超纯水器 择电极(江苏江分电分析仪器有限公司)；9609-BNWP复合氟离子选择电极(美国热电一奥利龙)。 总离子强度缓冲溶液(简称TISAB溶液)：主要作用是保持较大且相对稳定的离子强度，使活度系 NaCI，102 数恒定，并维持溶液在pH5．2，同时对干扰离子起掩蔽作用。其配制方法：称取58g g醋酸钠， 0．294 mL L试剂瓶中，加 g柠檬酸