流动注射-微柱在线富集电感耦合等离子发射光谱法测定中成药中痕量铅和镉.pdfVIP

第37卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报 第7期 2009年7月 ChineseJournalofAnalyticalChemistry 1014—1018 流动注射一微柱在线富集／电感耦合等离子发射光谱法测定 中成药中痕量铅和镉 韩晓燕1，2 孟凤林3 吴伟华1 张政朴“ 1(南开大学，高分子化学研究所，功能高分子材料教育部重点实验室，天津300071) 2(天津中医药大学中药学院，天津市中药化学与分析重点实验室，天津300193) 3(南开大学环境科学与工程学院，天津300071) 摘要采用自制固相萃取材料P7rFE．g—GMA-PEI纤维填充微柱预富集和流动注射(兀)与电感耦合等离子 发射光谱仪联用，测定样品中痕量Pb2+和cd“。对Pb2+和cd2+的富集与洗脱条件进行优化，并给出相应离 RSD分别为1．5％和0．6％(n=9，单个离子浓度为50 Itg／L)。本方法应用于几种中成药中的痕量铅和镉的 同时测定，样品加标回收率在90％～108％之间，结果满意。 关键词聚乙烯亚胺，聚四氟乙烯纤维，电感耦合等离子发射光谱，铅，镉，中成药 1 引 言 铅和镉等重金属是对人体有害元素。铅对神经系统、消化系统和造血系统等都有毒害作用；镉有 致畸、致突变作用¨’2J。铅和镉等己被列为《中国药典》常规分析指标∞J。中成药制剂中重金属含量是 否超标，已成为中成药安全性问题的焦点。诸多文献[4—6]报道了中药材中重金属含量测定，而有关 中成药中重金属的含量测定的文献不多。 近年来，固相萃取因其具有操作简单，富集倍数高等优点，已经成为原子光谱中常用的分离富集技 术。关于铅和镉的固相萃取分离富集已有文献报道，所用吸附材料有螯合树脂【列和经修饰或未修饰的 C，。键合硅胶¨j、活性炭一J、纤维素¨刮和纳米材料¨u等。 聚四氟乙烯(IrITE)离子交换纤维具有大的比表面积、吸附和解吸速率高等优点。同时由于其化学惰 性、高阻抗、低摩擦系数和无溶涨性等较好的物理化学特性，是理想的填充材料基质。本课题组曾以接 聚乙烯亚胺(PEI)是一种重金属螫合剂¨5|。本实验使用一射线辐照，将单体甲基丙烯酸缩水甘油 效应和光谱干扰，且应用于中成药中痕量Pb“和Cd2+的测定。 2实验部分 2．1仪器与试剂 II全谱直读等离子体发射光谱仪(美国热电TJA公司)，功率：1．1kW；狭缝宽度： IRIS—intrepid 10 220．353 228．802 pLm；积分时间：20s，检测波长：Pb nm，Cd nm。IFIS—C系列智能流动注射进样器 (西安瑞迈分析仪器有限公司)，包括两个蠕动泵和一个标准的注射阀(8．通道及16一位多功能注射阀)。 采用聚乙烯蠕动泵管推动样品溶液和试剂。0．5mm(i．d．)蠕动泵泵管用于各管路之间的连接。所有 分析天平(上海精密仪器仪表有限公司)。 2009-01 4)4收稿；2009-03-08接受 }E—mail：zhangzp@nankai．edu．cn 第7期 韩晓燕等：流动注射一微柱在线富集／电感耦合等离子发射光谱法测定中成药中痕量铅和镉 1015 M 二次去离子水(18．2 为分析纯试剂。Pb“和Cd2+离子储备液(1000 rag／L)购自国家标准物质研究中心。单元素铅溶液成 分分析标准物质：GBW(E)08058 储备液经逐级稀释制得。 中成药速效救心丸和复方丹参滴丸购白天津市安舜大药房。 2．2实验方法 j 2．2．1微柱的填充采用共辐照法，在辐照剂量为20 kGy，阻聚剂浓度为2．5％，交联剂与单体比例为 中氨基含量为1．87