流动注射催化动力学荧光法测定痕量钌.pdfVIP

研究报告 第36卷 分析化学(FENXIHUAXUE) 第11期 of ChineseJournal 15lO～1514 2008年11月 AnalyticalChemistry 流动注射催化动力学荧光法测定痕量钌 t-令海 石锡峰 张慧 孔庆成 崔官伟 唐波。 (山东师范大学化学化工与材料科学学院，农药、医药中间体清洁生产教育部工程究中心， 教育部分子与纳米探针重点实验室，济南250014) 摘要利用2-吡啶甲醛和苯甲酰肼合成了一种新的荧光试剂2一吡啶甲醛苯甲酰腙，对其进行了红外光谱 和元素分析。证明了目标化合物的牛成。运用2．吡啶甲醛苯甲酰腙·KBrO，这一反应体系为指示反应，采用正 相流动注射2．毗啶甲醛苯甲酰腙乙醇水溶液试剂作为载流，注人样品(钌溶液)进行实验，发现2-吡啶甲醛苯 甲酰腙被KBrO，氧化后荧光增强，Ru”是极好的催化剂。据此，研究了该指示反应的适宜条件，共存离子的 影响，并探讨了反应机理，建立了快速、简便、高灵敏度、高选择性流动注射催化动力学荧光测定钌的方法，检 出限0．60懈／L，线性范围2．0～400斗geL。本方法成功地应用于人工合成样及矿样中痕量钌的测定。 关键词流动注射，催化动力学荧光分析法，2-吡啶甲醛苯甲酰腙，钌 1 引 言 钌是一种具有用途广泛的铂系金属。矿物、精砂及合金的分析常要求对钌进行检测。然而，钌在这 些物质中含量较低，所以对钌的分析检测需要有相当高的灵敏度及选择性。近年来，已有分光光度 法¨，2J、原子吸收法【3J、荧光分析法【41和催化分光光度法”1等方法用于钌元素检测。流动注射技术 (FIA)可与多种检测手段联用，具有高效率、低消耗、高精度与设备简单廉价等优点，在分析化学领域得 到广泛的应用哺】。催化荧光动力学分析法具有灵敏度高、选择性好、操作简单、仪器设备简单等诸多优 点，但是催化荧光动力学在手工操作巾必须严格控制反应时间和反应温度，以保证分析结果的准确性和 重现性。因此，将FIA技术与催化动力学分析相结合，在很大程度上克服了上述操作的局限性。迄今为 止，运用流动注射与其它技术联用测定钌的方法已有报道【7—0|。本实验采用流动注射催化荧光动力学 分析法检测人工合成样及矿样中痕量钉。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 CARY 司)；pHS．3C型酸度计(上海雷磁仪器厂)及CS50超级恒温器(重庆试验设备厂)。 mL 2．0mol／L Ru储备液：称取0．0223gRuCI，·H：O溶解于20 HCI中，移入100mL容量瓶中，用 水定容，逐级稀释配制钌标准工作溶液；2一吡啶甲醛苯甲酰腙：准确称取2一吡啶甲醛苯甲酰腙0．1125g 溶于100 moL／L mL无水乙醇中，得到5．0×10。3mol／L溶液，用水稀释到3．0×10～moL／L；0．10KBr03 moL／L 溶液：称取4．1750 mL水中；0．080 gKBr03溶于250 所用其它试剂均为分析纯，所用水为二次蒸馏水。 2．2 2-吡啶甲醛苯甲酰腙的合成与性质 2一吡啶甲醛苯甲酰腙合成路线如下： O O¨ C浏一H一¨莎三涉cH一一H一·3 2008-02．12收稿；2008-05-22接受 及教育部博十点研究基金(No．20060445002)