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第35卷 分析化学(FENxIHuAxuE)研究简报 第12期 of 1805—1808 2007年12月 ChineseJ叫malAnalyticalChemistry 流动注射分光光度法测定皮革制品中的甲醛 邹玉权1’2 张新申“ 李华1 涂杰1 袁东1 1(四川大学皮革与工程教育部重点实验室，成都610065)2(珠海市水质监测中心，珠海519020) 摘要研究了流动注射变色酸分光光度法测定皮革制品中的甲醛。与传统的变色酸光度法相比，该方法具有 灵敏度更高，干扰更少的特点。在0．4rr·彬L硫酸介质中，甲醛与变色酸在85℃左右形成络合物，该络合物在 390砌有最大吸收峰，且能稳定存在至少96h。详细考察了各种测试条件如萃取剂、萃取时间、显色时间、反应 温度、反应时间等对甲醛测定结果的影响，优化了反应的化学因素和流动注射系统反应条件。该方法的检出限 次)。该方法成功用于皮革制品或者皮质材料中的甲醛的测定。 关键词皮革，萃取，分光光度法，流动注射，甲醛，变色酸 1 引 言 甲醛作为重要的化工材料因为价格便宜，至今仍被广泛应用于皮革加工工艺中，用来提高皮革制品的 色牢度和防皱性。经临床证明，甲醛是多种过敏症的显著诱发物，也可能会诱发癌症，目前，甲醛已经被世 界卫生组织确定为致癌和致畸性物质¨J。各国制订了皮革中甲醛含量的限量标准，我国也规定了生态皮 革中甲醛含量的限量标准不得超150 m∥kg。 目前已报道的测定甲醛的方法有光度法∞’41电化学法¨’6J，气相色谱法o7．副和液相色谱法一J。分光光 度法因其投资成本低、操作简便、测量精确被广泛采用。目前，我国还没有皮革及其制品中甲醛含量测定 的国家或者行业标准，本实验建立了二套简便高效的皮革制品中甲醛的检测方法。变色酸分光光度法测 定甲醛具有价格便宜、操作简便、生色反应灵敏及选择性好等优点。本方法不受其它醛、酮和萃取液颜色 的干扰，具有分离彻底，检出限低、线性范围宽、重复性好和准确度高的特点。本方法的检测结果与欧盟认 可的检测方法ISO／佟17226相吻合。 2实验部分 2．1仪器与试剂 zJ一1金属元素自动分析仪u训(本实验室研制，配备光学检测器)；光程为2．0cm的光学流通池(本实 Keller 所)；J化000电子天平(Edward 备液：吸取2．8mL甲醛溶液至1000 mg／L甲醛储备液(用 mL容量瓶，用去离子水稀释至刻度，即得1000 碘量法标定)；实验所用水为去离子水。 2．2实验方法 2．2．1样品的前处理皮革1#和2#样品由四川大学皮革轻纺与食品学院皮革系提供，皮革3群品来自 美国TRIc0N皮革公司。分别准确称取5 mL去离 g粉碎好的皮革制品于烧瓶中，加入磁力搅拌子和100 子水，进行水蒸汽蒸馏提取。提取液为样品液，样品液适当稀释后直接进样分析。 2．2．2标准曲线的绘制实验流路如图1。以0．8g／LCTA和1．08ⅡloL／L H：sO。为显色液，与去离子水 2007JD2旬I收稿；2007JD7j27接受 本文系本文系国家高技术研究发展计划(863)项目(No．2002AA6392920) }E—mail：deni8e984@sina．com 1806 分析化学 第35卷 在混合器M中混合，进入加热反应圈进一步混合，流过光学流通池，此时被测物质没有进入流路，流过流通 池的液体没有产生显色反应，在检测器中形成基线。 稀释后的样品液注入六通阀(带有进样环)，样品液被 样品