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流动注射在线共沉淀HG-AFS测定地质样品中痕量锡.pdf

第21卷,第5期 光谱学与光谱分析 v01.21,No.5,pp661.663 Z2Q!王:2盆 业警翟篮Z型垒暨型盆型业: 2尘:翟: 流动注射在线共沉淀HG—AFS测定地质样品中痕量锡 谭春华1,汤志勇2,曹珍年1,尹诗衡1 (1.华南理工大学测试中心,广东广州510640;2.中国地质大学材料科学与化学工程学院.湖北武汉430074) 摘要建立了流动注射在线共沉淀HBAFs测定痕量锡的分析方法。方法基于锡在碱性介质中与氢氧化 镁共沉淀,沉淀收集在锥形沉淀腔中.用Hcl溶洗沉淀和NaⅨt反应,产生的氢化物被载气引入原子化器中 进行测定。测定锡的相对标准偏差为5.15%(30ng·mL~,n=10),检出限为O.21 ng·g~,检出限较直接进 洋降低了12倍。对国家标准参考物中锡的测定结果与标准值相符。 主量词流动注射分析;在线共沉淀;氢化物原子荧光光谱法;锡 文献标识码:A 中围分类号:0657.3l 文章编号:1000-0593(2001】05—066I.03 共沉淀预富集是提高原子光谱法测定灵敏度和选择性的 有效手段,在镉、铬等多种元素的痕量分析中取得了较好的效 果.但这种经典间歇式共沉淀预富集操作的步骤较多,预富集 效率很低,操作过程中被污染的机会多而影响分析精度,且样 NaBm Ha 品与试剂消耗量大。流动注射在线共沉淀预富粜可以克服经 典共沉淀的缺陷,极大地提高分析效率。近年来,有关流动注 射在线共沉淀和原子光谱联用测定痕量元素的报道日益增 S 多。1。J,但用于锝的测定还未见报道。 NaoH 本文研究了一种采用自制的锥形沉淀收集器,用M嘧 0位 (OH):作共沉淀载体,玻璃丝收集沉淀,在线共沉淀预富集 痕量锡离子的体系。据此建立了流动注射在线共沉淀预富集 氢化物原子荧光法测定痕量S11的分析方法。本法对最佳化 NaB}L 学条件及流路参数进行了选择。方法操作简便,灵敏度高,干 HcI 扰少,显著提高了原子荧光法测定鼽的灵敏度和选择性.应 用于地质样品中痕量Sn的测定,结果可靠。 HCl 1实验部分 HCl l位 1.1主要仪嚣爰试剂 ng.1 AF-610原子荧光光谱仪(北京瑞利分析仪器公司);锡空 蛔】dI{出gH·erat-帆 心阴极灯;仪器工作条件:灯电流踟rIA;负高压280v;载气 s样品;Pa-蠕动泵;T-三通;K一沉淀腔;W-废液; n】i11。 流量600mL·“n~;原子化高度7 v八通闷;R采样环;Pk原子荧光仪自带蠕动泵 】TY一1B型多功能溶液自动处理系统(中国地质大学应用

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