流变学方法测定共混物相图及其分辨尺度探讨.pdfVIP

第5期 高分子学报 No．5 2008年5月 ACTA May，2008 POIⅣMERICASINICA 流变学方法测定共混物相图及其分辨尺度探讨。 李润明1 俞 炜2 周持兴2“ (1河南大学化学化工学院开封475004)(2上海交通大学化学化工学院上海200240) 摘要应用小振幅振荡剪切(SAOS)和小角激光散射(SALS)测定了苯乙烯一马来酸酐共聚物／聚甲基丙烯酸 甲酯(SM刖PMMA)共混体系相分离温度，并分析了动态储能模量对频率响应的敏感程度以及不同测试方法在 相分离判据方面的差别．认为前者是造成由不同的测试频率得到的相边界之间存在差异的原因，而SAOS与 sALs得到的相边界不同则缘于后者；通过评估不同温度下分散相的尺度，发现选择合适的测试频率进行 SAOS测试可以得到比SALS法更小的分辨尺度． 关键词流变学方法，相图，分辨尺度 具有最高临界相溶温度(UCsT)或最低临界基丙烯酸甲酯(PMMA G66)：德国BASF产品，肘， 相溶温度(LCST)的共混体系在不同的温度下会 =36000，M。／M。=2．01． 表现为相容或相分离，这种从相容到相分离的转 1．2均相样品的制备 变必然导致其物理性能的改变．在众多物理性能 不同质量比的PMMA和SMA在转矩流变仪 中，流变性能一直倍受关注，这是因为它不仅可以 中进行熔融共混，温度180。C，转速40r／min，填充 为加工成型设计提供必要参数，而且还能够得到 系数75％，共混过程到扭矩基本不变止，大约15 材料内部结构方面的信息u—o．研究表明，相分离 mill min．然后在平板压机上180℃下模压，得到2 体系在低频末端区表现出显著的弹性，从而导致 厚的透明薄片． 时温叠加(t，IS)对其不再有效H叫引．这些由相分离 1．3测试方法 所导致的流变学特征反过来也被用来表征共混体 nm 共混体系的浊点用配有发射波长为632．8 系的相容性，甚至是探测相分离温度¨1’13q7‘，通 的He—Ne激光发生器的小角光散射(SALS)仪测 常用动态温度扫描曲线上储能模量的斜率突变点 定．小振幅振荡剪切(SAOS)测试在配有直径25 对应的温度来作为相分离温度．该方法的优点是 制样简单、测试简便，近年来受到了越来越多的重 行．SALS和SAOS动态温度扫描测试所用的升温 视．但在应用流变学方法测定具有LCsT相行为 速率均为1K／min． 共混体系的相图时，较低的频率下测试得到的相 分离温度常低于由浊度法或小角光散射方法得到