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介孔分子筛的制备方法、性能和应用 报告人:张佳明 主要内容 1、介孔分子筛简介 2、KIT-6的合成 3、KIT-6的性能 4、KIT-6的应用 1、介孔分子筛简介 1.1 什么是介孔分子筛 介孔材料就是孔径在 2-50 nm 的材料，介孔就是介于微孔和大孔之间。 1.2 介孔分子筛的种类 M41S 系列、 SBA 系列、 HMS 系列、 MSU 系列、 KIT 系列、 FDU 系列、 AMS 系列、 HOM 系列 1、介孔分子筛简介 1.3 常见多孔材料的孔分布 常见多孔材料的孔分布比较 1、介孔分子筛简介 1.4 M41S微观结构 M41S系列介孔材料结构简图 1.5 SBA-6的三维结构 SBA－6的三维结构 2、KIT-6的合成 2.1 KIT系列简介 2.2 KIT-6的合成原料 2.3 KIT-6的合成方法 2.4 合成的KIT-6表征 2.1 KIT系列简介 该系列由Ryoo 等人合成。其中，KIT-1 是一种结构无序的介孔氧化硅材料。KIT-6 是在Pluronic P123（EO20PO70EO20）导向下，通过添加正丁醇而得到的具有立方孔道结构(Ia3d)的介孔氧化硅材料。 2.2 KIT-6的合成原料 实验所需主要原料: 三嵌段共聚物表面活性剂P123，分析纯；浓盐酸，分析纯；正硅酸乙酯，分析纯 2.3 KIT-6的合成方法 2.3.1 方法 以P123 为模板剂，正硅酸乙酯为硅源，采用水解法制备了介孔分子筛KIT-6 2.3 KIT-6的合成方法 2.3.2 步骤 将6 gP123 溶解在10 mL 浓盐酸和220 mL 去离子水溶液中，搅拌1 h 至P123 溶解，形成透明溶液，再向此溶液中加入6 g 正丁醇搅拌1 h，然后将该溶液置于30 ～ 45 ℃的水浴中，将12． 9 g 正硅酸乙酯缓慢滴加到该溶液中，将温度保持在30 ～ 45 ℃之间，搅拌2 h，然后在100 ℃条件下水热处理24 h，过滤后用去离子水反复洗涤，所得粉体在100 ℃干燥处理后， 550 ℃锻烧除去表面活性剂。 2.4 合成的KIT-6表征 2.4.1 XRD 分析 2.4 合成的KIT-6表征 2.4.2 红外光谱分析 2.4 合成的KIT-6表征 2.4.3 氮气吸附脱附 2.4 合成的KIT-6表征 2.4.3 氮气吸附脱附 2.4 合成的KIT-6表征 2.4.4 SEM 分析 2.4 合成的KIT-6表征 3、KIT-6的性能 3.1 Ag-TiO2/KIT-6复合纳米光催化剂 3.1.1 催化剂来源 以有序介孔SiO2(简称KIT-6)为载体，采用钛酸丁酯水解法将纳米TiO2与KIT-6复合，并通过沉积沉淀法将纳米Ag粒子负载于其上，制得Ag-Ti02／KIT-6复合光催化剂。 3.1 Ag-TiO2/KIT-6复合纳米光催化剂 3.1.2 催化剂性能 从图中可以看到， 以各催化剂降解甲基橙 完毕的反应时问长短为 考核指标，其光催化活 性顺序为：Ag-TiO2／KIT-6 Ag-Ti02Ti02／KIT-6TiO2 3.2 La掺杂的KIT-6介孔分子筛 3.2.1 材料来源 合成母液的摩尔比为Si02：P123：HCl：La：B：BuOH：H20=1：0．017：1．83：x：1：1．31：195，通过调节母液的pH值来合成不同La含量的La-KIT-6-X和LaB-KIT-6-X介孔分子筛(x为合成母液中的La／Si摩尔比)。 3.2 La掺杂的KIT-6介孔分子筛 3.2.2催化剂的性能 在La-KIT-6-X催化剂上，以双氧水为氧化剂，可以得到较高的苯乙烯转化率和苯甲醛选择性。 3.3 PEI 改性介孔分子筛KIT-6 3.3.1 材料来源 今采用浸渍法将PEI(聚乙烯亚胺)负载到KIT-6 介孔分子筛孔道表面上。 3.3 PEI 改性介孔分子筛KIT-6 3.3.2 催化剂性能 由图可以看到，N2 的穿透时间随 PEI 负载率 RC 的增大而降低，而 CO2 的穿透时间却随 PEI 负载率的增大先增