浊点萃取-分光光度法测定铝合金中痕量镍的研究.pdfVIP

冶金分析，2011，31(11)：44—47 MetallurgicalAnalysis，2011，31(11)：44—47 J11—0044一04 文章编号：1000一7571(2011 浊点萃取一分光光度法测定铝合金中 痕量镍的研究 王慕华。，张春牛，郑云法，张晓燕 (浙江丽水学院化学系，浙江丽水323000) X-114存在下， 摘要：在pH9．5的Na28407-NaOH缓冲溶液中和非离子表面活性剂Triton 取到表面活性剂Tritonx．114中，经离心分相后，以475nlTl和540nm为测定波长，采用分光 光度法对表面活性剂富集相中镍进行测定。实验结果表明，表面活性剂富集相用乙醇(1：2) 稀释后，测得络合物的表观摩尔吸光系数为7．293×105L·mol-1·cm～，校准曲线的线性范 3。建立的方法用于铝合金样品中镍的测定。测定结 围为O～O．14肚g／mL，相关系数为0．999 果与参考值相符，6次测定结果的相对标准偏差小于3％。 关键词：浊点萃取；分光光度法；镍；铝合金 中国分类号：0657．32 文献标识码：A 浊点萃取(cloudextraction，CPE)是品的分析，取得了满意结果。 point 近年来出现的一种新分离富集技术。浊点萃取法 1 实验部分 是富集痕量金属离子的安全、低毒、有效、快速及 经济的方法，在生物大分子的分离纯化、有机小分 1．1主要仪器和试剂 子的分离测定及痕量金属离子的分离富集和形态 UV一1801型分光光度计(北京瑞利分析仪器 分析等方面得到了广泛的应用[1]。 公司)；pHs-3B型酸度计(上海雷磁仪器厂)， 在铝合金中，镍是微量组分之一，镍含量的多 HHS-数显恒温水浴锅，800型离心机，美菱BCD- 少影响合金的材质，同时镍具有一定的生物学毒 236冰箱。 性作用，可诱发呼吸系统等的癌变[2]，因而研究简 NPDMTT无水乙醇溶液：0．3g／L；Ni2+标 便、快速、高灵敏的微量镍的分析方法具有重要意 准储备溶液：1．000g／L；Ni2+标准工作溶液：7 义。目前已报道的测定镍的方法有X射线荧光 光谱法睁引、原子吸收光谱法[5．6。、原子发射光谱 计校正)：pH9．5；饱和硼砂溶液：用2mol／L的 法、化学法等，除化学法外，其他方法都需要较昂 NaOH溶液调节到所需pH值；TritonX-114溶 液：体积分数2％；NaF-硫脲混合掩蔽剂：5 贵的仪器，不便普及。 g NaF和5 000 本文采用合成的1-(4一硝基苯基)一3一(5，6一二 g硫脲溶于1 mL蒸馏水，混匀。实 验所用试剂均分析纯，水为二次蒸馏水。 甲基-1，2，4三氮唑)一三氮烯(NPDMTT)为显色 1．2 NPDMTr的合成 剂，在TritonX-114非离子表面活性剂存在下， 通过优化实验条件，建立了铝合金样品中痕量镍 NPDMTT的合成方法见文献ET]，合成路线 的简单、快速、灵敏的测定新方法，并用于实际样 如下： 收稿日期：8011--01--