浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定淡水鱼中痕量铅.pdfVIP

第3l卷第3期 分析试验室 V01．31．No．3 1 Chinese of 2012—3 202年3月 Journal Anal—ysisLaboratory 浊点萃取一火焰原子吸收光谱法测定淡水鱼中痕量铅 王秀峰，李龙，张春丽，林朋，崔书亚’ (绵阳师范学院化学与化学工程学院，绵阳62100) 摘要：采用以双硫腙为络合剂、TritonX一100为表面活性剂的新型浊点萃取 体系富集淡水鱼中的痕量铅，并用火焰原子吸收光谱法对其进行测定。探讨了 溶液pH、表面活性剂浓度、络合剂用量、平衡温度、平衡时间等对浊点萃取及测 定灵敏度的影响，优化了实验条件。在最佳条件下测得铅的检出限为 0．090trg／L，校准曲线相关系数为0．9999。该方法已用于淡水鱼中痕量铅的 测定。 关键词：痕量铅；双硫腙；浊点萃取；火焰原子吸收法 中图分类号：0657．3文献标识码：A 文章编号：1000—0720(2012)03．086．03 鱼类是人类所需蛋白质的主要来源之一，但鱼 用高纯铅粉配制1．09／LPb贮备液，Pb标准溶 类对很多金属元素都有较强的富集作用，不同的鱼 液用贮备液稀释。双硫腙配成1．0×10‘3mo]／L的 对各金属元素的富集情况又有差异。因此研究鱼 Triton 丙酮溶液备用；用1．Og X一100溶于100mL 体内金属元素的含量，既可以反映鱼类的生理特 水配成10．0∥L溶液备用，磷酸盐缓冲溶液 点，又可以预测水环境中重金属污染的状况…。 mol／L (pH8)。用HNO，和甲醇配成0．1HN03溶 为此，本文选择河流、水库及池塘中分布较广、数量 液。实验所用试剂均为优级纯。实验用水均为超 较多且易获得的草鱼和鲫鱼作为样品。 纯水。 铅的测定主要有分光光度法【2J、原子光谱 仪器工作条件：检测波长为283．3nm；灯电流 法‘3，4|、质谱法‘5·引、溶出伏安法‘7·83以及离子选择 为2mA；光谱通带为0．4nm；燃烧器高度为6ram； 性电极分析法【91等。浊点萃取和光谱技术联用经 燃气流量为1500mL／min。 常用于食品工业、环境工程、土壤分析、水质检测、 1．2实验方法 生命科学等方面¨¨12]。已有一些研究应用浊点萃 1．2．1样品制备与处理新鲜草鱼、鲫鱼除去内 取对痕量铅进行富集测定【lnl5】．本文建立了以双脏洗净沥干，取鱼肉、鱼皮、鱼鳞、鱼鳃、鱼鳍部分置 X一100 培养皿中于llO℃烘箱中烘干，粉碎，装入洁净容 硫腙为络合剂，以非离子表面活性剂Triton 为萃取剂的浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定淡 器，备用。分别准确称取经干燥、磨成粉末状的部 水鱼体内痕量铅的新方法，实验结果证明该方法具 有简单、安全、快捷、灵敏、高效的特点，用于测定实 际样品分析，结果准确可靠。 置24h。电热板低温加热，样品保持微沸，至溶液 l 实验部分 无色透明。用0．1mol／LHNO，溶液冲洗表面皿及 1．1仪器与试剂 烧杯内壁，用水定容至25mL。