浊点萃取-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中金.pdfVIP

冶金分析，2015，35(3)：32—36 MetallurgicalAnalysis，2015，35(3)：32—36 浊点萃取一电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中金 余滔，邵坤，李可及 (中国地质科学院矿产综合利用研究所，四川成都610041) 摘 要：采用盐酸和硝酸溶解样品，加热蒸干硝酸后，控制萃取液中盐酸浓度为1．0mol／L左 右，以5一巯基一3一苯基一1，3，4一噻二唑一2(3H)硫酮钾盐(铋试剂1I)为络合剂，聚乙二醇辛基苯基 醚(Triton X一100)为萃取剂，在沸水浴中对金进行浊点萃取，建立了电感耦合等离子体质谱法 (ICP—MS)测定地质样品中金的方法。浊点萃取的最佳条件为：在稀释后的样品溶液申加入 O．5 mLTriton mL铋试剂Ⅱ溶液、2．5 X一100溶液后，将比色管置于100℃水浴锅中加热30 min，使用体积比为10％的稀王水溶解有机相并定容到5mL。选择20“g／I。豫jRe为内标可有 效校正铋试剂1I的基体效应和仪器的信号漂移。浊点萃取方法的富集比为4．75，方法检出限 为1．3 物质、S1和S2实际岩石样品进行测定，结果与认定值或泡沫吸附一石墨炉原子吸收光谱法测 定值一致，相对标准偏差(RSD，行一6)为1．2％～3．6％。 关键词：浊点萃取；电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)；铋试剂Ⅱ；TritonX一100；地质样品；金 003205 文献标志码：A 文章编号2015)03 金在地壳中的平均含量为1ng／g，其具有亲硫 品中金进行浊点萃取，建立了电感耦合等离子体质 性，常与硫化物如黄铁矿、毒砂、方铅矿、辉锑矿等密 谱法(ICP—MS)测定金的方法。 切共生；易与亲硫的银、铜等元素形成金属互化物， 1 实验部分 因此含金的矿石常常含有银、铜、铁、铅、铋、锌、镍、 钴等伴生元素。目前常用的金的前处理方法有王水 1．1仪器及工作条件 浸取一泡沫吸附法[1]、火试金法[2。3]、酸溶一有机溶剂 XseriesII型电感耦合等离子体质谱仪(美国 Thermo 萃取法n3等。这些方法大都称样量较大(5g以 Fisher公司)。 300 上)，浪费样品，且在处理过程中会用到大量强酸，产 工作条件：ICP功率为1 W；冷却气流量为 13．0 生有毒气体(如铅、锑蒸气等)，对实验人员的健康以 L／rain；辅助气流量为0．85L／min；雾化器流 量为0．90L／rain；Ni锥采样孔径为1．0mm；Ni截 及环境产生很大危害。近年来随着浊点萃取(cloud 取锥孑L径为0．7mm；采样深度为140mm；测量时 pointextraction，CPE)液一液萃取技术的发展，已经 S。 成功用于多种金属元素的分离富集口_8]。相对于传 间为lO 统富集方法而言，浊点萃取拥有实验条件安全、操作 1．2主要试剂 简单、富集比高、重现性好等优点，已应用于草莓汁 硝酸：优级纯；盐酸：优级纯；铋试剂Ⅱ溶液：10 g／[。，称取1．000g铋试剂Ⅱ用无水乙醇溶解并定容 中有机物[9’1¨和金属[12-14]的分离富集。‘铋试剂II