测定煤中全硫含量的实验研究.pdfVIP

总第149期 山 西化 工 Total149 SHANXI 2014年第1期 CHEMlCALlNDUSTRY No．1。2014 1_；!{=：、：_：!!!：≯：：}!} 誊董i分辑莓：鬻纂：：；：蓦 K～-：■===：：：：=：：==：-==x_：===． 测定煤中全硫含量的实验研究 叶育万1’2， 陈燕梅1， 杨立君2， 梁 鸿2 (1．深圳大学化学与化工学院，广东 深圳 518061；2．深圳市环境监测中心站，广东深圳 518049) 摘要：研究了如何利用国产一体化定硫仪准确测定煤中全硫含量的方法。该法基于库伦滴定法测定煤 中硫含量，对测量数据的精密度和准确度进行了检验。结果表明，用该方法测量高硫煤时的相对标准偏 差为1．39％，测量低硫煤时的相对标准偏差为2．75％，精密度和准确度均符合质量控制要求，且测定速 度快，值得推广应用。 关键词：定硫仪；库仑滴定法；煤中全硫；精密度和准确度；相对标准偏差；测定 文献标识码：A 文章编号；1004—7050(2014)01—0055-03 中图分类号：TQ533．1 煤中含硫量高，供燃烧气化或炼焦煤使用时都 1 实验部分 会带来环境污染。随着全社会环保意识的提高，用 户对煤炭产品的硫分要求也越来越高，硫分被列为 1．1实验试剂 衡量煤炭质量的重要指标之一。 实验用水，去离子水；碘化钾、溴化钾，分析纯， 目前，测定煤中硫的主要方法有艾氏剂法(重量 广州化学试剂厂；冰醋酸，分析纯，广州化学试剂厂； 法)、库伦滴定法、高温燃烧中和法3种方法，尤其是 三氧化二钨，分析纯，广州市万从化工有限公司。 库伦滴定法应用最为普遍[1’7’1引。库伦滴定法测定 不同含硫煤标准样，国家煤炭质量监督检验 煤中含硫量，以溴、碘为滴定剂，在1150℃下煤样 中心。 在净化过的空气流中燃烧，煤中各种形态的硫会转 1．2实验仪器 化为S02及少量S03气体。将气体全部导入电解 一体化国产定硫仪YX—DL，由PC、智能控制 池，SO：与水反应生成亚硫酸，经溴、碘氧化而成硫 器、进样装置、高温燃烧炉、电源系统、空气输送与净 酸。由于此反应破坏了电解池内原有碘一碘(溴一溴) 化系统、电解池和搅拌器组成；马弗炉；分析天平；分 离子对的动态平衡，仪器便立即输出电流，电解碘化 样机。 钾、溴化钾溶液，生成碘、溴。仪器采用双铂电极指 1．3仪器原理 示终点。根据电解溴化钾、碘化钾过程中所消耗的 当电解液中硫含量较低时，电解电极电压较低， 电量，由法拉第定律计算出煤中硫的含量[2qtlD]。 电解电流较小；当电解液中硫的含量较高时，电解电 必威体育精装版的测定方法是2011年实施的红外光谱法极电压较高，电解电流也线性增大睁6’9’1引。 测定煤中全硫[4]。该法虽然有其优点，但尚未大面 1．4样品处理 积推广。而且少见环保监测部门关于测定煤中硫含 将采回来的样品经初级破碎、混合，用分样机进 量的经验总结。 行分样，进行二次破碎，再进行分样、粉碎(直径 o．2 mm～o．20mm 本文所研究的国产一体化定硫仪库伦滴定法，对 mm)，最终样品过筛[o．15 环保部门准确测定煤中硫含量具有重要的指导意义。 (100目～80目)]。将过筛后的煤样品放入烧杯中， h，备用。 于马弗炉