测定煤矸石中汞含量的方法研究.pdfVIP

2016年第2期 煤 炭 科 技 No．2 2016 COALSCIENCETECHNOLOGYMAGAZINE 69 文章编号：1008—373112016 J02-0069-04 测定煤矸石中汞含量的方法研究 范香娟1，一，李雪梅1，一，朱振忠1,2陈飞3，卢小海1,2陈仕陆1,2 (1．外生成矿与矿山环境重庆市重点实验室(重庆地质矿产研究院)，重庆400042；2．煤炭资源与安全开采国家重点实验室重庆研究中心， 重庆400042；3．重庆市地质矿产测试中心，重庆400042) 摘要：建立了以水浴一王水消解样品预处理技术，用原子荧光光谱仪测定煤矸石中的汞含量的 方法。研究了试样预处理技术、载液选择、载液浓度、硼氢化钾浓度、仪器工作参数对测定结果的 影响。其检测标准工作曲线线性良好，重复性限0．3斗g／g，再现性临界差O．5∥g，汞的回收率在 95％～118％。试验结果表明该方法快速简便、准确性好、灵敏度高，应用于煤矸石中汞含量的测 定结果满意。 关键词：原子荧光光谱法；煤矸石；汞测定 中图分类号：TD849文献标识码：B 煤矸石是煤炭生产过程中产生的废渣．一般将 盐酸溶液：体积比为5：95。 采煤过程和洗煤厂生产过程中排出的矸石称为煤矸 硼氢化钾溶液：20g／L，称取20 g硼氢化钾溶 000 于1 mL、5 石，是各种工业废渣中排放量最大、占地最多、污染 g／L的氢氧化钾溶液，现用现配。 较为严重的固体废弃物。随着煤矸石的大量增加．环 汞标准储备溶液(1 000斗g／mL)：购置或自配。 境污染问题也越来越严重。从煤矸石中释放出来的 (1+1)王水：取1份硝酸、3份盐酸混匀后加等 汞在环境中迁移、转化可形成毒性更强的甲基汞。并 体积水混匀。 在食物链中放大、富集，对自然生态系统和人体健康 氩气：纯度99．99％以上。 造成威胁[I】。目前尚没有关于测定煤矸石中汞的检 1．3 检测原理 测方法．因此研究煤矸石中汞的含量测定非常重要。 煤矸石中汞主要以硫化物结合态和残渣形式存 原子荧光光谱法是一种痕量和超痕量技术．广 在[。由于硝酸是一种强氧化剂．是分解硫化矿物的 泛应用于可氢化元素的环境、食品、中药、土壤、水质 重要试剂．故本方法采用具有强氧化能力和溶解能 分析中[z“]。本文着重研究对煤矸石样品进行有效 分解．采用氢化物原子荧光光谱技术对煤矸石中汞 形成氯化物存在于溶液中，在酸性介质中。汞元素与 的测定。该方法快速、简便、灵敏度高、干扰少、线性 强还原剂硼氢化钾反应．形成气态氢化汞[s-，由载气 范围宽、检测限低。 (氩气)带人石英原子化器进行原子化．以汞的高强 度空心阴极灯为激发光源．在原子荧光光谱仪上测 1试验部分 定汞的荧光光谱强度．其荧光强度与试样中汞的含 1．1 主要仪器 量成正比．根据测得的荧光强度计算相应试样中汞 (1)原子荧光光谱仪：AFS一9900； 的含量。 1 (2)分析天平：精