液相微萃取-气质联用法在增塑剂测定中的应用和对比.pdfVIP

第41卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告 第10期 2013年10月 ChineseJournalof 1582～1586 AnalyticalChemistry 液相微萃取-气质联用法在增塑剂测定中的应用和对比 朱德荣1 孙慧观 刘红菊1 何明华1 (广东医学院药学院，东莞523808)2(广州大学环境科学与工程学院，广州510006) 摘要对比并优化3种液相微萃取模式：静态直接浸入法、动态直接浸入法和中空纤维膜法，并与气相色 谱-质谱联用检测饮品中邻苯二甲酸酯类。静态直接浸入法以2．0 IxL甲苯一环己烷(3：1，v／v)混合溶剂微滴 在500 r／min转速下静态萃取40min，动态直接浸入法以2．0tzL甲苯微滴在400r／rain转速下，以1次／min的 活塞抽打速率抽打25次，中空纤维膜法以20止辛醇在800r／min转速下萃取30rain。3种方法检测水体中 邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丁酯以及邻苯二甲酸丁基卞基酯的线性范围、相对标 (8．10％一15．5％)。应用于实际饮品中邻苯二甲酸酯类的测定，3种方法的回收率分别为89．5％～115．2％， 70．6％～91．0％和91．5％．112．8％。 关键词 液相微萃取；静态直接浸入液相微萃取；动态直接浸入液相微萃取；中空纤维膜液相微萃取；邻苯 二甲酸酯类 1 引 言 acid 增塑剂邻苯二甲酸酯类(Phthalicesters，PAEs)含有雌激素成分，危害人体健康¨J，多国将邻苯 二甲酸二甲酯(Dimethylphthalate，DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(Diethylphthalate，DEP)、邻苯二甲酸二正 丁酯(Dibutylphthalate，DBP)以及邻苯二甲酸丁基卞基酯(Butylbenzyl 列入优先污染物名单。虽然食品中禁止含有PAEs，但近年来不断发现一些不法商家制售的饮料产品以 及食品添加剂，如“起云剂”等，含有PAEs类塑化剂，因此对于饮用水及饮料中微量PAEs类化合物的 准确检测引起了人们的密切关注。 PAEs检测常用GC日’41和HPLC∞o，但浓度很低时需要进行预富集。常用的方法包括液一液萃取MJ、 固相萃取旧1以及固相微萃取’8o等，这些前处理方法通常存在操作繁琐、耗时长或萃取头寿命短、成本 高、容易产生过饱和现象等缺点。液相微萃取(Liquid—phase 样器针尖上的有机溶剂微滴进行萃取∞，8，9J，具有溶剂用量少、灵敏度高、操作简捷、环境友好以及廉价 等优点，特别适合于环境样品中痕量、超痕量污染物的测定【l¨12]。LPME分为顶空、直接浸入和中空纤 维膜等多种萃取模式。采用不同的LPME萃取模式对食品或水中的PAEs进行分析已有报道【1n15]，但 均未对不同的LPME进行过系统地整理和比较。本研究以PAEs为分析物，分别对静态直接浸入液相 direct—immersed 微萃取(Static liquid—phase namicdirect—immersed fiber liquid-phase liquid—phase 实际饮品中的PAEs进行检测，在操作难易、分析耗时、富集倍数和方法精密度方面进行了比较。 2实验部分 2．1仪器与试剂 m×250 Agilent6890N气相色谱仪，配Agilent5975型质谱检测器；HP毛细管柱(30．0Ixm× 0．25 txm)；10 2012—12-31收稿；2013-04-12接受 项目 }E—mail：sunhuicherry@gmail．corn 第10期 朱德荣等：液相微萃取-气质联用法在增塑剂测定中的应用和对比 Aesar公司)；