液相微萃取后萃取-高效液相色谱法测定氧化苦参碱和苦参碱.pdfVIP

第36卷 分析化学(FENxIHUAxuE)研究报告 第2期 0f 2008年2月 Chine鸵Joumal 182～186 AnalyticalChemistry 液相微萃取／后萃取．高效液相色谱法． 测定氧化苦参碱和苦参碱 白小红+ 杨雪 陈璇 王琳慧 (山西医科大学药学院，太原030001) 摘要建立了液相微萃取／后萃取-高效液相色谱法测定中药苦参、复方苦参注射液中氧化苦参碱和苦参碱 mL 含量的方法。利用自制的微萃取装置，选择异丙醇为萃取有机溶剂，2．00 Na0H(pH9)为供相，HCl(pH 4)为接受相，聚丙烯腈纤维的长度为10cm，搅拌速度为1500r／min，萃取时间为30min。萃取完成后，经高效 液相色谱仪分析，测得氧化苦参碱和苦参碱线性范围分别为ll一437mg／L和10一433mg／L；检出限均为1．O mg／L；相对标准偏差分别小于9．4％和6．7％。复方苦参注射液中氧化苦参碱和苦参碱的平均回收率分别为 有机溶剂用量少，可有效去除复杂机体的干扰，测得结果满意。 ● 关键词 液相微萃取／后萃取，高效液相色谱法，氧化苦参碱，苦参碱 1 引 言 在植物体内，氧化苦参碱为较稳定的天然存在形式[2】。研究表明，苦参碱和氧化苦参碱具有抗病毒、抗 肿瘤、抗炎、免疫调节及抗心律失常等作用¨l。目前，对于苦参生物碱的分离、浓缩已有较多方法，常用 的主要有液一液萃取法、薄层色谱法和柱色谱法【4】。这些方法大都选用大剂量的氯仿为萃取剂、洗脱剂， 手工操作步骤繁琐，耗时长。 microextmctionwithback 液相微萃取／后萃取(1iquid-phase 1998年提出的一种新型的少溶剂的样品前处理方法【5J，可以提供与液．液萃取相媲美的灵敏度，并且萃 取装置中使用的中空纤维在提高萃取效率的同时还起到了一定的微过滤作用，达到了对样品进一步净 化的目的怕J。本文将该技术与高效液相色谱法结合，测定了中药苦参及其制剂中氧化苦参碱和苦参碱 的含量，并取得了满意的结果。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 N—2000双通道色谱工作站(浙江大学智能信息工程研究所)；79-l型磁力加热搅拌器(国华企业)； uⅥA 503聚丙烯腈中空纤维(天津膜天膜工程技术有限公司，内径：0．9mm)。 物制品检定所；苦参(产地：山西太原)；复方苦参注射液(山西振东金晶制药有限公司，批号 20051122，5mL／支)；异丙醇(北京化工厂，分析纯)；实验用水为二次蒸馏水，其它试剂均为 分析纯。 2．2实验方法． 2．2．1 mL 液相微萃取条件 异丙醇为萃取有机溶剂，2．00 4)为接受 NaOH(pH9)为供相，HCl(pH 相，聚丙烯腈纤维的长度为10cm，搅拌速度为1500r／min，萃取时间为30min。 2007J07．11收稿：200r7旬8-2l接受 本文系山西省自然科学基金资助项目(No．200r7011086) ·E·mail：bxh246@163．c鲫 第2期 白小红等：液相微萃取／后萃取．高效液相色谱法测定氧化苦参碱和苦参碱 183 mm×4．6mm 2．2．2色谱条件采用c。8柱(250 i．d．，5斗m，大连依力特分析仪器有限公司)；流动相 6．O)=57：43混合液，流速O．8