液相色谱-串联质谱法测定10种食品中四溴菊酯残留.pdfVIP

第31卷第7期 分析测试学报 V01．31No．7 FENXICESHi ofInstrumental 2012年7月 XUEBAO(Journal 液相色谱一串联质谱法测定 10种食品中四溴菊酯残留 郑 玲h，覃文长2，李涝1，黄大新1，刘瑞芳2 (1．广西出入境检验检疫局，广西南宁530021；2．东兴出入境检验检疫局．广西东兴538100) 摘要：建立了测定蔬菜、水果、茶叶、大豆等lo种食品中四溴菊酯残留的高效液相色谱一串联质谱 (HPLC—MS／MS)分析方法。样品以乙酸乙酯(蔬菜、水果、茶叶样品)或乙腈(大豆样品)为提取剂，上层有 ZORBAXXDB 机相经浓缩、固相萃取小柱净化，流动相定容后．采用HPLC在AgilentEclipseC。。色谱柱上， 以甲醇和缓冲盐溶液(0．1％甲酸一10mmol／L乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱分离，以串联质谱在多反应监 测(MRM)模式下测定．基质外标法定量。结果表明。四溴菊酯的质量浓度在20～1000“S／L范围内线性关 系良好，相关系数为0．9998；在0．OI、0．02、0．1m吕／kg(粮谷类、茶叶、大豆样品)和0．005、0．01、0．05 量下限(5／，v≥10)为0．01m∥kg(粮谷类、茶叶、大豆样品)和0．005mg／kg(果蔬类样品)。该方法不受溴氰 菊酯干扰．可直接测定四溴菊酯，克服了以往方法只能测定四溴菊酯和溴氰菊酯总量的不足。 关键词：高效液相色谱一串联质谱；四溴菊酯；食品；测定 中图分类号：0657．63；$482．3文献标识码：A 文章编号：1004—4957(2012)07—0833—05 doi：10．3969／j．issn．1004—4957．2012．07．013 DeterminationofTralomethrinResiduesinPlant．basedFoods byHigh Performance Mass Liquid Spectrometry Chromatography——Tandem ZHENG Da．xinl，LIU Lingh，Q1NWen-chan92，LIYon91，HUANG Rui．fan92 and (1．GuangxiEntry—ExitInspectionQuarantine Bureau，Nanning530021。China；2．Dongxing and Entry—ExitInspectionQuarantine 538100，China) Bureau，Dongxing Abstract：A mass hi【ghperformanceliquidchromatography—tandem methodwas forthedeterminationoftralomethrinresiduesintenkindsof developed plant-basedfoods， andbean．The with acetatefor