液相色谱-串联质谱法测定水产品中7种有机磷类农药残留物.pdfVIP

第28卷增刊 分析试验室 V01．28．Suppl． Chinese of 2009—5 2009年5月 J0urnaI 1．zi)()ratory Analysis 液相色谱．串联质谱法 测定水产品中7种有机磷类农药残留物 张云”，李耀平2，李敏新1，黄闽花1，傅爱华1，郑洁1 (1．三明出入境检验检疫局，三明365000；2．福建检验检疫局技术中心，福州350001) 摘要：使用高效液相色谱．串联质谱仪(Lc．MS／MS)同时测定水产品中的敌百 药物的残留量。采用酸化的乙酸乙酯提取均质后的样品，提取液过酸性氧化铝 柱净化去脂，经(LC／MS／MS)电喷雾电离(ESI)源，正离子多反应检测(ⅫW)模 式检测，外标法定量。敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷、乙酰甲胺磷、甲胺磷、毒死蜱、 乐果检出限均可达到10一l【g，在添加隶度10—200硝】【g之问线性关系良好， 相关系数(r)均0．9990，对于10、15、20耐kg水平添加回收率范围在72．9％ 一106％之间，相对标准偏差(IIsDs)范围在1．89％一11．6％之间。 关键词：LC．MS／MS；敌百虫；敌敌畏；蝇毒磷；乙酰甲胺磷；甲胺磷；毒死蜱； 乐果：测定 农药的广泛使用，在给人类带来增长增收利 1实验部分 益的同时也给环境造成了严重的污染。大量食用 1．1仪器与试剂 含有敌百虫等农药残留的食物会导致机体正常生 APl3200高效液相色谱质谱联用仪(美国ABI 理功能的失调，引起病理改变和毒性危害。因此， 公司)，组织捣碎机，固相萃取装置，超声波清洗 有关农药残留问题也日益受到人们的关注。特别 器，离心机，液体混匀器，旋转蒸发仪，分析天 是日本“毒饺子’’事件以来，农残检测的需求已从 平。 单纯的植物源性食品中延伸到了动物源性食品。 敌百虫(100 mg／L)、蝇毒磷(100mg／L)、乙酰 要满足当前的检测需求，应对国外的技术壁垒， 甲胺磷(100 m#L)、甲胺磷(100mg／L)、毒死蜱 农药残留在动物源性食品中的检测技术的研究已 (100 me／L)、乐果(100mg／L)均购自中国标准技术 是刻不容缓。本文针对水产品中较为关注的几项 有机磷类农残的检测技术进行研究。 el公司。上述农药标准品用甲醇配成10 mg／L的储 敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷、乙酰甲胺磷、甲胺 备液，一18℃保存，使用时根据需要以流动相配 磷、毒死蜱、乐果同属于有机磷类农药，在农业生 成标准工作液。 产中广泛应用。其残留检测方法已有许多报道， 试剂、药品乙腈、甲醇、甲酸、乙酸铵为色谱 但多局限于植源性食品中，且检测项目较为单一。 纯，乙酸乙酯、乙酸为分析纯，无水硫酸钠使用前 本试验采用高效液相色谱．串联质谱法检测水 需经650℃灼烧4h，置于干燥器中，冷却到常温 产品肌肉中敌百虫、敌敌畏、蝇毒磷、乙酰甲胺 后使用。水：符合GB／T6682中一级水的规定。酸 磷、甲胺磷、毒死蜱、乐果等7种有机磷农药残留