液相色谱-串联质谱法测定花生中丙硫菌唑及其脱硫代谢物.pdfVIP

第40卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报 第8期 2012年8月 ChineseJournalof 1284～1288 AnalyticalChemistry 液相色谱一串联质谱法测定花生中丙硫茵唑及其脱硫代谢物 史晓梅 金芬+ 杜欣蔚 黄玉婷 王淼 王静+ 金茂俊 邵华 (中国农业科学院农产品质量与食物安全重点实验室，中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，北京100081) 摘要建立了液相色谱一串联质谱(HPLC-MS／MS)同时检测花生中丙硫菌唑及其主要代谢物硫酮菌唑的方 法。花生样品经乙腈提取后，用乙腈饱和的正己烷除掉脂类杂质，C。。分散固相萃取净化样品。采用含有 5 mmol／L乙酸铵、0．2％乙酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱，在电喷雾一多反应监测离子模式下进行定性与定 量分析。丙硫菌唑和硫酮菌唑在2．0，4．0和20．0 Itg／kg的添加浓度时回收率为87．22％～102．46％；相对标准偏 差小于10．O％；方法定量限为2．0 p．g／kg。 关键词 液相色谱一串联质谱；丙硫菌唑；脱硫代谢物；花生 引 言 丙硫菌唑(CAS 及半知菌引起的病害，其作用模式主要通过抑制目标菌中甾醇1缸一去甲基化酶(CYP51)，从而干扰麦角 甾醇的合成，起到杀菌的作用”】。近年来，丙硫菌唑在谷物、油菜籽和花生等农产品中广泛应用。丙硫 (CAC)规定丙硫菌唑在小麦、燕麦、黑麦、花生等中最高残留限量分别为0．1，0．05，0．05和0．02 mg／kgt卸； 美国规定花生和豆类中的最大残留限量分别为0．02和0．9 mg／kg[41；欧盟规定丙硫菌唑在花生中的限量 为0．05 mg／kgtSl；日本规定丙硫菌唑在花生中的限量为0．02mg／kg嘲。关于丙硫菌唑的检测方法也逐渐引 起了关注。 目前，关于食品中丙硫菌唑及其代谢产物检测方法的研究很少。在2008年JMPR报告中，主要采用 凝胶渗透色谱(GPC)净化和气相色谱一质谱(GC-MS)测定，小麦和油菜籽的定量限可以达到0．05 mg／kgt21。 徐仲玉等州建立了液相色谱一紫外的方法测定丙硫菌唑粗产品和精制后的产品，但该方法未进行样品前处 理，也未提供定量限。而关于花生中丙硫菌唑及脱硫代谢物硫酮菌唑的液相色谱一串联质谱方法未见报 检测花生中丙硫菌唑及其主要代谢物硫酮菌唑的方法。本方法能够满足现有国际限量的要求。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 司)；十万分之一天平(瑞士MettlerToledo公司)；涡旋混匀器(海门市其林贝尔仪器有限公司)；高速冷 XTerra mm 冻离心机(美国Thermo公司)N-EVAPTMlll氮吹仪(美国OA公司)；WatersC18色谱柱(150 ×2．1 于德国Dr．Ehrenstofer公司。水为MilliQ超纯水。 2．2 实验方法 2．2．1 标准溶液的配制 g)，用乙腈溶解 分别称取丙硫菌唑和硫酮菌唑标准品0．19(精确至0．00001 并定容至50mL，制得2000 mg／L的标准储备液，在4℃下避光储存。根据需要，用乙腈稀释成不同质量 2011—11—08收稿；201201—19接受 本文系2011年农业行业标准制修订项目资助 +E—mail：jinfenbj@163．tom；w_jing@126．corn 第8期 史晓梅等：液相色谱一串联质谱法测定花生中丙硫