液相色谱-串联质谱法测定食品接触材料中28种初级芳香胺的迁移量.pdfVIP

研究报告 第l期 第4I卷 分析化学(FENⅪHuAⅪ雁) ChineseJoumalof 25～30 20l 3年1月 Anal”icalChemisⅡ了 液相色谱一串联质谱法测定 食品接触材料中28种初级芳香胺的迁移量 李全忠+ 周明辉 刘莹峰 翟翠萍 郑建国 王云玉 (广东出入境检验检疫局，广州5i0623) 摘要建立了液相色谱一串联质谱法(Lc．Ms／Ms)同时测定食品接触材料中28种初级芳香胺(PAAs)迁移 量的方法。采用c、色谱柱，以甲醇一水为流动相，梯度洗脱分离，在电喷雾正离子模式下以多反应监测 100 I^g瓜g的回收率为77．8％～1053％；相对标准偏差(RsD)为4．5％～11．8％。本方法操作简便、快速、准 确、灵敏度离，能满足相关测定要求。 关键词液相色谱．串联质谱(Lc—Ms，Ms)；食品接触材料；初级芳香胺；迁移量 1 引 言 我国是食品接触材料及制品生产大国，欧盟是我国主要出口地区。食品接触材料中有害物质迁移 引起了世界各国卫生安全部门的关切、1。。食品接触材料的原料或生产中使用偶氮染料、聚氨酯粘合 剂、含芳香胺基团助剂等，在一定条件下会迁移释放出初级芳香胺(PAAs)。PAAs中4，4’一二氨基二苯 甲烷、44’一二氨基二苯醚、3，3’一二氯联苯胺、邻氨基偶氮甲苯、2，4．二氨基甲苯等为可疑致癌物，2一萘胺、 4．氨基联苯和联苯胺可导致恶性肿瘤。2。。食品接触材料中PAAs被欧盟等国家严格限制。 欧盟2002厂72／EC指令要求食品接触材料PAAs迁移限量为0．02mg瓜g∞3，2007年3月欧盟发布 2007／19厄c指令，将限值降为0．01 报我国食品接触材料395例，其中PAAs迁移量超标被通报110例，对我国的出口产品的声誉产生了负 面影响。2011年7月，欧盟出台284亿Oll条例，对中国内地和香港地区聚酰胺塑料厨具进口实旌管控， 要求提交产品PAAs检测报告，并按10％比例进行抽样检测‘5|。针对欧盟通报案例及管控措施，急需加强 相关产品工艺及检测技术研究，建立相应的检测方法，降低国外技术性贸易措施对我国相关企业的影响。 Ms／MS)‘1 法可避免假阳性，但对于复杂样品存在干扰。GC—Ms腑s法可同时进行定性与定量分析，但食品模拟 物浸泡液需经过调pH值、提取、浓缩、氮吹、定容等处理，由于PAAs稳定性较差，繁琐的前处理过程容 易影响结果的准确性。本研究建立了高通量的Lc．Ms／Ms检测PAAs方法，食品接触材料浸泡液经滤 膜过滤后即可同时完成28种PAAs的定性和定量分析。本方法具有操作简便、快速、灵敏度高、定量准 确、重复性好、检测效率高，适用于食品接触材料中PAAs迁移量的测定，能够满足欧盟法规检测要求。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 1200高效液相色谱仪、6410三重四级杆串联质谱仪，配电喷雾离子源(美国Agilent公司)。 20】2旬6_03收稿；20】2_09一lO接受 本文系国家质检总局科技计划项目(N020lOIK039)资助 63．com +E‘mail：quan曲on伊8@l 26 分析化学 第41卷 28种PAAs标准品(德国Dr．Ehrensto哦rGmbH公司)；甲醇(色谱纯，Tedia公司)；乙酸(分析纯， 广州化学试剂厂)；实验用水为Milli．Q超纯水(美国EMDMillipore公司)。 2．2样品处理 食品接触材料试样按0．6dm2加100 mL食品模拟物浸泡液计，加入适量30g／L乙酸溶液，在100℃ 下浸泡2h；也可根据食品接触材料可能与食品接触的具体情况，参照欧盟EN13130一1：2004选择迁移 实验条件。取1mL浸泡液经022 um滤膜过滤后，供Lc—Ms／Ms测定。 2．3标准溶液的配制