液相色谱-串联质谱测定面条和米粉中的硫脲.pdfVIP

第37卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究馋报 第lO期 Chinese of 2009雄10旁 Joumal 153l一1534 AnalyticalChemistry 液相色谱．串联质谱测定面条和米粉中的硫脲 黄晓兰¨ 罗辉泰’ 吴惠勤1 陈文锐2 邹志飞2 黄芳‘ 林晓珊1 朱志鑫1 1(中国广州分析测试中一0，广东省化学危害应急检测技术重点实验童，广州510070) 2《广东出入境梭骏梭疫鼹，广_：}}l 510000) 攮要建立了米露裁髭孛毓黥的渡耀色谱．串联壤谱(LC．MS／MS)测宠方法。实验挽纯了榉磊鬟琢穷法、 100-5SA 液相色谱条件和质谱参数。样品用80％乙醇超声波提取。离子交换色谱分离，色谱柱为NUCLEOSIL 鬻离予交换桂，流动攘为乙腈·《l％乙羧÷O．2％乙酸铵)永溶滚《30：筠)，流速0．5mL／min。采耀电暖雾质谱 旋离子模式电离，多反应选择离子检测。检测离子对为m／z77／60和m／z77／43，其中m／z77／60为定量离子 对。缝豢表暖：本方法篱使快速、壤确霹纛，糖对标缝偏差《4。0％；麓收攀秀83％～90％；梭穗限隽 0．5mg,／kg；定量下限为5mg／kg。 关键谲硫繇，液楣色谱，串联质谱，面条，米粉 1 引 言 硫脲(thiourea)又称硫健深素，怒一静纺织菇的讫学漂自荆，曾一度箨为防腐剂，广泛用予各类需要 漂白、保鲜防腐的食品。向食晶中加入硫脲可阻此褐变，表观光亮，略带半透明。硫脲被人体摄入后危 害健康，抑糊甲状躲和造盎器留的机麓，引起中枢神经麻痹及呼暖栩心脏功能降低等，甚至导致死亡。 由于硫脲毒性大，我国已不允许其作为食品添加剂使用。近每有报道，我囡东南沿海瞥有用硫脲作为面 条的增自剂、增筋荆，丽髓前我国尚光食品中硫脲溺定的相关标准方法。在当今食品安全问题严峻的状 况下，遗切需要尽快建立其检测方法。 翻前，空气、水、土壤和生物等材料中硫脲的检测方法已有报道ll。j，通常采用高效液相色谱法； Raffaelli等瞪‘报道了用大气箧化学电离质谱法测定废水巾的硫繇。但至今来觅食最巾硫脲捡测的相关 报道。由于食品基质复杂，采用液相色谱法干扰很大，且灵敏度较低。本研究采用液栩色谱一串联质谱 (LC-MS／MS)法检测面条和米粉中的硫脲，考察了样晶的提取方法，优化了色谱条件稚藏谱条件。本方 法简便快速、准确可靠，检出限为0．5mg／kg；定量下限为5mg／kg，适用予面条、米粉等米面制鼹中硫脲 的测定。 2实验部分 2。1仪器毒试剂 1200LC／6410B Science Agilent MS液相色澎串联四级杆质谱联用仪；AS3120超声波发生器(Auto 公司)，功率250W，颡率33kHz。 硫脲(Thiourea，纯度I98。O％)；硫脲标准溶液的配制：以水为溶剂配制质蹩浓度为1000m∥L的 标准溶液，经0．22岬滤膜过滤后作为储备液。使用时用水逐级稀释至所需浓度；乙腈和甲醇(HPLC 级)；乙酸、乙酸胺、乙醇等(分辨纯，广州化攀试剂厂)；实验用水为二次蒸馏水。 2．2样品预处理 将撵晶薅粉碎槐粉碎，取2。0g粉碎基的样燕置于舆塞三熊瓶中，加入20．0挂疙8。％乙醇溶液。藏上 蔫，超声波振荡提取15min，将超声波提取后的样品混合物全部转移至离心管中，以3500r／rain离心 15 mL黧50mL烧杯巾，在酩℃承浴上浓缩至约lmL。然后转移至5 min。移取上清液10．0 mL刻度试 2