液相色谱-质谱法测定纺织品和皮革制品中痕量全氟辛烷磺酸盐.pdfVIP

第35卷 分析化学(FENⅪHuAxuE)研究报告 第1l期 2007年11月 Chine蛇Jou巾al0fAnalyticalChemis自哼 159l一1595 液相色谱．质谱法测定 纺织品和皮革制品中痕量全氟辛烷磺酸盐 黄晓兰’ 吴惠勤黄芳林晓珊朱志鑫 (中国广州分析测试中心，广东省化学危害应急检测技术重点实骑室，广州510070) 摘要建立了纺织品和皮革制品中全氟辛烷磺酸盐(PFOs)的液相色谱一二级质谱(Lc-Ms2)测定方法。样 品经0．1咖ⅣLHcl和甲醇超声波振荡提取，高效液相色谱分离；色谱柱为zorb科sB—c．t；流动相为y(甲醇)： 3 y(10mm∥L乙酸铰水溶液=70：30，流速为OmL／lIlin。采用负离子模式的电喷雾质谱检测。以一级质谱 得到的准分子离子m／；499作为母离子，进行二级质谱(Ms。)分析。选择M铲的碎片离子m／：169、230、280、 330及419定性确证，Ms2总离子流色谱(T1c)峰面积定量。实验优化了样品提取方法和色谱、质谱条件，并 对二级质谱碎裂机理和特征离子进行了研究。结果表明，本法简便陕速，准确可靠，相对标准偏差小于 8．6％，回收书在90％一99％之间；检出限为1．5“∥kg，远低于欧盟指令sorr∥kg的限量规定。本方法已成功 应用于纺织品、皮革制品中痕量PFOs的铡定。 关键词全氟辛烷磺酸盐，液相色谱一质谱，纺织品，皮革制品 1引言 全氟辛烷磺酸盐(pernuor00ctane [c。F，，so，】一(Na)。PFc}s作为表商防污处理剂，广泛用于生产纺织品、皮革制品、家具和地毯等大量产 品中。 PF0s是目前世界上发现的最难降解的有机污染物之一。PFOs的大量使用使得其以各种途径进人 到土壤、水体等环境介质中，并通过食物链进入许多动物组织中。PFOs进入人体，会分布在血液和肝脏 中，不但会造成人的呼吸系统发生疾患，甚至会导致新生婴儿死亡。 欧盟规定：市场上制成品中PFOs的含量不能超过50m吕／kg。而在我国PFOS被广泛应用，欧盟的 “PFos禁令”在中国纺织品和皮革出口企业面前筑起了又一道“绿色壁垒”，将给我国对欧盟出口企业， 特别是纺织、皮革企业带来重大影响。因此，尽快建立纺织品和皮革制品中PFOs的测定方法显得十分 重要。 目前有关PFOs的报道均着重于研究PFOs对环境的污染情况“’“，仅限于生物体内及环境水中 PFOs的检测，虽然也采用了液相色谱一质谱技术，但只给出测定结果，未见分析方法研究方面的相关内 容。陈会明等”1报道了另一种含氟类物质全氟辛酸胺(APFO)在不粘锅特富龙涂层中的I￡-MS测定。迄 今为止，尚未见纺织品和皮革制品中PFOs测定方法的报道，更未出台PFOs测定的标准方法。 本研究采用液相色谱一离子肼质谱(【C—Ms)技术，建立了纺织品和皮革制品中PF0s的检测方法。 结果表明，本法样品处理简便快速，测定结果准确可靠，检出限为1．5m∥kg，远低于欧盟的指令限量。 本方法已成功应用于纺织品和皮革制品等工业产品中PF0s的测定。 2实验部分 2．1仪器与试剂 1100Lc／MsD AgilenI 生器(Auto 狮．0l-23收穑；20∞·07弼接受 ●E一“l：_口删@l拍．com j592 分析化学 第35卷 98％)，用甲醇配制成1000m吕／L标准储备液，使用时再用水逐级稀释至所需浓度。标准储备液置于冰 箱内可保存1年；甲醇、乙腈、乙酸胺、乙醇等，均为分析纯(广州化学试剂厂)；水为二次蒸馏水。 2．2样品预处理 样品剪碎后，称取2．0 moL／LHcI5mL，加甲醇20mL，超声波振荡提 g(精确至0．1mg)，加入O．I 取20min，过滤取滤液。残渣再加10mL甲醇，超声波振荡提取10min，过滤取滤液，重复两次；合并 3次提取液，浓缩至于，加入L00mL流动幅，超声或涡旋振荡使之溶解，经o．45弘m滤膜过滤后上机测