仪器分析(光谱部分).ppt

仪器分析 徐显利 2.仪器分析方法的分类 1）光分析方法的分类 2）色谱分析方法的分类 3）电化学分析方法的分类 4）其他分析方法的分类 3、仪器分析应用领域 4、仪器分析的特点 灵敏度高 选择性高 准确度高 操作简便，分析速度快，易于实现自动化 样品用量少 价格一般来说比较昂贵 5、仪器分析的发展趋势 引言 亚硝酸盐测定方法及限量值 2010 食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定.pdf 2）紫外—可见分光光度法的特点 2、光的吸收原理 1）单色光和互补光 单色光：具有同一波长的光。很难获得。 复合光：含有多种波长的光。如，白光。 互补光：如果把适当颜色的两种光按一定强度比例混合，也可成为白光，这两种颜色的光称为互补光。 2）物质对光的选择性吸收 如果我们把具有不同颜色的各种物体放置在黑暗处，则什么颜色也看不到。可见物质呈现的颜色与光有着密切的关系，一种物质呈现何种颜色，是与光的组成和物质本身的结构有关的。 3)物质的吸收光谱曲线 任何一种溶液，对不同波长的光的吸收程度是不相等的。如果将不同波长的光依次通过固定浓度的某一溶液，测量该溶液对各种单色光的吸收程度，以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标可以得到一条曲线，叫做吸收光谱曲线或光吸收曲线。它清楚地描述了溶液对不同波长的光的吸收情况。 4）光的吸收定律 （1）朗伯—比尔定律 朗伯和比耳分别于1760年和1852年研究了光的吸收与有色溶液按液层的厚度及溶液浓度的定量关系，奠定了分光光度分析法的理论基础。 当一束平行单色光照射到一定浓度的均匀透明溶液时，光的一部分被介质吸收，一部分透过溶液、一部分被器皿的表面反射。如果入射光的强度为I0，吸收光的强度为Ia，透过光的强度为It，反射光的强度为Ir，则它们之间的关系为： I0＝Ir+Ia+It 2） 定量分析：基础是朗伯-比耳定律 （1）单组份样品的分析： 标准曲线法： 配制一系列不同含量的标准溶液，测定系列标准溶液的吸光度，作A-c曲线，即标准曲线，在相同条件下测定未知试样的吸光度，从标准曲线上就可以找到与之对应的未知试样的浓度。 （2）多组分样品的同时测定 若各组分的吸收曲线互不重叠，则可在各自最大吸收波长处分别进行测定。这本质上与单组分测定没有区别。 若各组分的吸收曲线互有重叠，则可根据吸光度的加合性求解联立方程组得出各组分的含量。 Aλ1= εaλ1bca ＋ εbλ1bcb Aλ2= εaλ2bca ＋ εbλ2bcb 例 为测定含A和B两种有色物质中A和B的浓度，先以纯A物质作工作曲线，求得A在λ1和λ2时εA1=4800和εA2=700;再以纯B物质作工作曲线,求得εA1=800和εA2=4200。对试液进行测定，得A1=0.580和A2=1.10。求试液中A和B的浓度。上述测定时均用1cm比色皿。 分别置于15mL 带塞比色管中 仪器使用视频（721） 第三章 红外吸收光谱分析法 1、红外吸收光谱分析概述 2、红外分光光度法基本原理 3、红外光谱仪 4、试样的制备方法 5、定性方法 引言 阿司匹林 一种历史悠久的解热镇痛药。用于治感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛、风湿病，还能抑制血小板聚集，用于预防和治疗缺血性心脏病、心绞痛、心肺梗塞、脑血栓形成。 1、红外吸收光谱分析概述 1)红外光的发现 1800年，英国科学家海谢尔做了一个实验，他把阳光分成彩色光带以后，用温度计来测量各种光的温度，发现了一个奇怪的现象：靠近太阳光深红色光外的不可见部分，温度竟比红光还高。从而意识到红色光之外还存在有一种肉眼看不到的“光”，因此把它称之为红外光，而对应的这段光区便称之为红外光区。 3）红外光的分区 红外光：波长在0.75~1000μm 5）红外光谱图表示方法 红外吸收光谱一般用T~?曲线或T~σ波数曲线表示。 纵坐标为百分透射比T%，因而吸收峰向下，向上则为 谷横坐标是波长?（单位为μm ），或波数σ（单位为 cm-1）。 波长?与波数之间的关系为： σ（cm-1） =104 / ? （μm ） 中红外区的波数范围是4000 ~ 400 cm-1 6）红外吸收光谱法的特点: （1）特征性高。就像人的指纹一样，每一种化合物都有自己的特征红外光谱，所以把红外光谱分析形象的称为物质分子的“指纹”分析。 （2）应用范围广。从气体、液体到固体，从无机化合物到有机化合物，从高分子到低分子都可用红外光谱法进行分析。 （3）用样量少，分析速度快，不破坏样品。 （4）分析速度快。 2、红外分光光度法基本原理 1）产生红外吸收的条件 (1)辐射光子具有的能量与发生振动跃