溴-甲醇提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定红土镍矿还原产物中金属镍.pdfVIP

冶金分析，2011，31(11)：34—37 Analysis，2011，31(11)：34—37 Metallurgical 文章编号：1000—7571(2011)11一0034一04 溴一甲醇提取一电感耦合等离子体原子发射光谱法 测定红土镍矿还原产物中金属镍 李博，王华’，魏永刚 (昆明理工大学冶金节能减排教育部工程研究中心，云南昆明650093) 摘要：采用溴一甲醇提取红土镍矿还原产物中金属镍，过滤分离不溶残渣，滤液蒸干后用盐酸 溶解，选择231．604nm作为镍的分析谱线，在最佳的仪器奈件下用电感耦合等离子体原子发 射光谱法测定溶液中镍的含量，然后通过计算得出金属镍的含量。研究了样品粒度、提取时 间、溴浓度、溴一甲醇用量、干扰元素对测定结果的影响，并进行了样品分析和回收率实验。结 mL min，金 果表明：在样品粒度小于0．1mm时，用1005％(体积分数)溴一甲醇提取金属镍90 属镍的测定结果最好。在该条件下虽然有部分活泼金属元素如镁、铝、铁等也被提取，其谱线 与镍的分析线发生重叠干扰，影响镍的测定，但是可以采用背景校正法消除。本方法已用于红 土镍矿还原产物中金属镍的测定，测定结果的相对标准偏差在O．96％～5．9％之间，加标回收 率在97．8％～103．8％范围。 关键词：金属镍；红土镍矿还原产物；溴一甲醇；提取；电感耦合等离子体原子发射光谱法 ’ 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 镍是重要的战略资源，广泛用于制备特种钢、 选择合理的检测方法，可以简单、方便、准确地测 电镀液、石油化工催化剂、电池材料等，其中用于 定红土镍矿还原产物中金属镍的含量，确定红土 不锈钢生产的镍占全球镍需求量的65％。目前 镍矿还原产物中金属镍的还原率。目前，对于红 国内外主要采用硫化镍矿冶炼得到金属镍，但硫 土镍矿还原产物中金属镍的检测，还没有合理的 化镍矿储量有限且大部分已被开发[1]。世界范围 检测方法。本文采用溴一甲醇溶液提取一电感耦 内红土镍矿的储量丰富，已探明的镍矿储量约为 合等离子体原子发射光谱法测定金属镍，可以提 2．2亿吨，其中红土镍矿约占70％。利用红土镍高金属镍测定的准确性和缩短测定时间，满足红 矿生产的镍在2005年已达到世界镍产量的土镍矿还原产物中金属镍的测定要求。 45％，预计到2012年该比例将增长到51％f2-a]。 1 实验部分 因此，可以预测，世界未来镍产量的增加将主要来 1．1主要仪器及工作条件 源于红土镍矿资源的开发。 PSl000电感耦合等离子体原子发射光谱仪 红土镍矿中的镍主要以氧化镍形式存在，为 (美国Leeman公司)。 了提高金属镍的回收率，需要对红土镍矿进行各 kW；工作 频率：40．68MHz；入射功率：1．0 种形式的还原焙烧，把矿石中镍还原成金属状态， 气体：高纯氩；冷却气流量：16L／rain)辅助气流 然后进一步处理。还原焙烧产物中金属镍是镍的 量：0．2L／min；雾化气压力：262．2kPa；泵速： 主要存在形式，还可能存在氧化镍、硅酸镍等[4]。 收稿时间：2011--01—15 基金项目：云南省应用基础研