固体材料的测试与分析.ppt

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固体材料的测试与分析

场离子显微镜(FIM) 工作原理:中性的惰性气体分子以原子尺度靠近带几千伏特正电压的固体针尖时,电子很可能从惰性气体分子隧穿至固体,从而产生一个阳离子。阳离子被电场加速打到接收器上,再放出大量的电子打到荧屏上产生亮点,同时能看到一颗颗原子影象。 (可以通过电化学刻蚀制作半径约50nm的针尖,并在针尖和荧光屏之间加约5kV的电压。利用氦、氖等惰性气体产生的离化) 用处:研究吸附原子或空位、间隙原子等点缺陷以及位错、晶界这样的扩展缺陷。 扫描电子显微术(SEM) 工作原理:电子束被聚成细针状并在小矩形面积上扫描。当电子束与样品相互作用时产生各种各样的信号,如二次电子、内电流、光子发射等,这些信号可以被探测,它们反映了被电子束直接照射的面积上的局域信息。利用这些信号调制阴极射线管的亮度,它是与电子束同步的屏面扫描并同步成像。 用处:当需要对某种材料进行快速观测而光学显微镜的分辨精度又不够时,扫描电子显微镜是首选仪器。配合其他辅助探测器,扫描电子显微镜可以作元素分析。 扫描隧道显微镜和原子力显微镜(STM/AFM) 工作原理:固体样品可置于空气、液体或真空中,针尖到样品表面只有几埃。对于扫描隧道显微镜来说,在样品表面和针尖之间有量子隧道电流。原子力显微镜,样品表面的原子与针尖原子的相互作用力使得一个小悬臂发生偏转。由于隧道电流和悬臂偏转的大小强烈地依赖于样品与针尖的间距,它可以用来画出三维的表面原子尺度的结构细节。 用处:STM/AFM在高分辨和三维分析上有无与伦比的优越性,可以得到原子尺寸的信息。 透射电子显微镜(TEM) 工作原理:利用一束高聚焦的单色电子束轰击处于真空中的薄固体样品。电子束的能量很高足以穿透样品,利用一系列电磁透镜将此透射电子信号放大。在样品下方还能观察到一系列衍射花样。 用处:衍射花样可用来确定样品的原子结构。由于电子和样品中的原子之间的相互作用导致了多种散射机制,因此对透射电子像的分析可以得到有关材料的原子结构和缺陷的信息。 常用的其它方法 磁光克尔效应(MOKE) 工作原理:基于材料的净磁化强度M与从表面反射的可见光的偏振变化的比例关系。磁化方向由起始位置和旋转信号(偏振)决定。 用处:是一种测定磁性材料近表面净磁矩方向和相对大小的光学技术。 测量材料在连续变化的外磁场下的磁光克尔效应 给出了材料的磁滞回线。 磁光克尔效应的测量可以在兆赫兹频率下和在直流下测量,这使得测量磁畴动力学或静畴像成为可能。 电子自旋共振(ESR),也叫电子顺磁共振(EPR) 工作原理:在被研究的物质中,若有未成对电子,则这种物质(分子)便具有未抵消的磁矩,表现出顺磁性。电子自旋磁矩在外磁场中会具有分立的能级,因而会有共振现象。 用处: 可以探讨自旋未成对电子与一些核噪音的强弱,给出分子中电子结构状态的信息,如顺磁离子的氧化态、电子组态和配位数;顺磁离子的基态d轨道、格位对称性及所发生的任何结构畸变。 在成分分析方面可以定性的或定量的测量。 可以用于研究化学键的性质、电子与声子的相互作用、电子自旋哈密顿参数、g因子值以及具有未成对电子的晶体缺陷等。 核磁共振(NMR) 工作原理:用以研究核磁矩与射频电磁波的相互作用。在实验中,固态样品被放在l-14T强磁场下,磁场使具有自旋I的基态采取(2I+1)个取向,每种取向代表一个能级;当用强射频脉冲辐照,其频率范围能使特定原子核在基态的能级间跃迁,产生NMR信号。利用电磁感应和富利叶变换得到信号强度与频率的关系,将得到的谱与标样对比。 用处:可以确定原子种类及其含量。同时它是一个对结构和化学性质十分灵敏的探测器。核磁共振可以用来作相分析及研究无序材料的局域键合性质。 光声谱(PAS) 工作原理:在光声谱中,用一束调制光照射样品,光吸收引起了样品温度变化,所导致的样品膨胀又引起了空气中的压力波(声波)。在样品附近放一个探测器以记录声波的强度和频率。当样品表面的条件变化时,例如样品吸附气体或形成氧化层后,光吸收发生了变化,影响了样品加热和膨胀过程,从而影响了声波的强度。因此声波可以用来表征气体吸附程度或表面反应层的份量。 用处:提供了有关表面上吸附物的种类和吸附量以及表面上薄膜生长的额外信息。 超导量子干涉仪(SQUID) 工作原理:当超导环处于超导状态时,弱联结使得通过超导环的磁通是量子化的,磁通跃变值为一个磁通量子,可用于测量很小的磁通变化。如果绕此超导环放一线圈,则磁通每跃变一个量便在线圈中感生一个电压脉冲。此电压脉冲可用来测量小磁场。 用处: 是测量磁场最灵敏的仪器,可分辨l0-14T。 振动样品磁强计(VSM) 工作原理:根据法拉第电磁感应定律,当与线圈交连的磁通变化时要在线圈中产生一个感应电动势。振动样品磁强计(VSM) 就是基于此一原理。VSM

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