研究有机化合物的一般步骤和方法.ppt

一、分离 提纯 　 1. 蒸馏： a.原理:利用混合物中各种成分的沸点不同而使 其分离的方法。如石油的分馏； 　b.适应对象: 分离提纯液态有机物； 　c.适用条件: 有机物热稳定性较强、含少量杂质、与杂质沸点相差较大 （一般约大于30℃） 　 　　实例: 课本P17实验1-1 工业乙醇的蒸馏 装置和操作： 2.重结晶 3.萃取 a.原理：利用混合物中一种溶质在互不相溶的 两种溶剂中的溶解性不同，用一种溶 剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶 液中提取出来的方法。 b.主要仪器：分液漏斗 试剂上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的2/3； 振荡倒转，握住旋塞； 分液漏斗静置、分液，分液时下层液体从漏斗口放出，上层液体从上口倒出。 [例4]某有机物的相对分子质量为74，确定分子结构，请写出该分子的结构简式 　　 　　 　　 对称CH2 对称CH3 C—O—C CH3CH2OCH2CH3 【问题解决实例】 [例5]下图是分子式为C3H6O2的有机物的红外光谱谱图,推测其结构。 CH3—C—O—CH3 O (二)核磁共振氢谱(HNMR) 1、原理:处在不同环境中的氢原子因产生共振时吸收电磁波的频率不同,在图谱上出现的位置也不同,各类氢原子的这种差异被称作化学位移;而且, 吸收峰的面积与氢原子数成正比。 2、作用: 核磁共振氢谱可确定氢原子种类和不同种类氢原子的数目之比。 核磁共振氢谱信息 A.吸收峰数目＝氢原子类型 B.不同吸收峰的面积之比(强度之比) == 不同氢原子 的个数之比 HNMR 图确定下列两种 结构的氢谱图分别是哪种？ 1种氢原子 吸收峰数目1种 3种氢原子 吸收峰数目3种 案例分析 H—C—O—C—H H—C—C—O—H H H H H H H H H 在化学上经常使用的是氢核磁共振谱，它是根据不同化学环境的氢原子在氢核磁共振谱中给出的信号不同来确定有机物分子中的不同的氢原子。下列有机物分子在核磁共振氢谱中只给出一种信号的是 A HCHO B CH3OH C HCOOH D CH3COOCH3 √ 课堂练习 【小结】确定有机化合物结构一般过程： 红外光谱、核磁共振等波谱分析确定结构式 元素定量分析 确定实验式 质谱等测定相对分 子质量确定分子式 * * 第二章 分子结构与性质 第4节 研究有机化合物的 一般步骤和方法 第一章 认识有机化合物 研究有机化合物的步骤 粗产品 分离提纯 定性分析 定量分析 除杂质 确定组成元素 质量分析 测定相对分子质量 结构分析 实验式或最简式 分子式 结构式 每一个操作步骤是怎样完成的呢? 加吸水剂蒸馏 含杂工业乙醇 95.6%(m/m)工业乙醇 无水乙醇（99.5%以上） 蒸馏 蒸馏烧瓶 冷凝管 温度计 尾接管 冷水 热水 使用前要检查装置的气密性！ 蒸馏的注意事项 注意仪器组装的顺序：“先下后上，由左至右”； 不得直接加热蒸馏烧瓶，需垫石棉网；加热温度不得超过混合物中沸点最高物质的沸点； 蒸馏烧瓶盛装液体以1/2为宜，最多不超过容积的2/3，不得少于1/3，不得将全部溶液蒸干； 需使用沸石或碎瓷片； 冷凝管水流方向：应与蒸汽流方向相反（逆流：下进上出）； 温度计水银球位置应与蒸馏烧瓶支管口齐平，以测量馏出蒸气的温度； a. 原理:利用被提纯物质与杂质(固体）在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去的方法。 b.关键：选择适当的溶剂。 溶剂要求： (1)杂质在溶剂中的溶解度很小或大； (2)被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大。 实例：课本P18 实验1-2 苯甲酸的重结晶——图1-9 粗产品 加热溶解 趁热过滤 冷却结晶 提纯产品 是不是温度越低越好？？？ 不是，温度降低溶解度减小，不仅是被提纯物质，杂质也一样，故纯度反而下降。而且，温度极低时水也一起析出带来很多麻烦，故不是温度越低越好。 仪器和操作： 不纯固体物质 残渣 (不溶性杂质) 滤液 母液