杂多酸H6P2W18O62超细纤维毯的制备与表征.pdfVIP

第39卷第4期 东 北 师 大 学报 (自然科 学 版 ) V01．39 No．4 2oo7年12月 Journal of Northeast Normal University(Natural Science Edition) December2007 [文章编号]lOOO一1832(2007)04—0086—04 杂多酸H6P2Wl8O62超细纤维毯 的制备与表征 刘彦波 ，孙永玲2，龚 剑2，邵长路2，瞿伦玉2 (1．白城师范学院化学系，吉林 白城137000； 2．东北师范大学化学学院，吉林长春130024) [摘 要】 利用高压静电纺丝手段制备了H6P2wl8062／聚乙烯醇超细纤维毯，并将其在 380℃下焙烧4 h，获得了纯杂多酸H6P2Wl8062超细纤维毯．通过红外光谱、X射线粉末衍射以 及扫描电镜(sEM)等手段对所制各的杂多酸H6P2wl8062超细纤维毯进行了表征，结果表明： 通过高压静电纺丝与焙烧手段的结合，能够获得纯多酸的超细纤维形态． [关键词】 杂多酸；纤维；静电纺丝 [中图分类号]O 611 [学科代码] 150·15 [文献标识码]A 0 引言 多酸化学作为无机化学的一个重要分支，近年来受到了广大科研工作者的高度重视，特别是多酸的 强酸性、强氧化性、优良的催化活性、光致变色性及电致变色性、高质子导电性等，使得它在材料科学、催 化、医药和生化等诸多方面受到了极大的关注…，同时在无机材料领域也得到了前所未有的突飞猛进 的发展．然而，作为无机催化剂，多酸的不利因素是具有较低的比表面积l2]．目前，如何提高多酸的比表 面积从而提高其催化活性已经成为科研工作者亟待解决的一个重点问题． 纳米材料由于其性质的特殊性已成为当今科学发展的一个重要方向．纳米结构的研究则代表了纳 米材料发展的一个重要趋势，它包括纳米微粒、纳米管、纳米纤维等结构材料的研制与性质研究[3I．电 纺法是制备高聚物超细或纳米纤维的一种有效方法【4]．由于所得纤维的直径小，因此可有效地提高材 料的比表面积．为了最大限度地发挥多酸催化剂的应用价值，我们在长期实验研究的基础上，通过电纺 和焙烧的方法制得了具有Daw~n—Wells结构的杂多酸H6P2wI8062超细纤维毯，并通过红外光谱、X射 线粉末衍射以及SEM等手段对所制备的H6P2wl8062超细纤维毯进行了表征． 1 实验部分 1．1 材料与仪器 材料：Dawson结构H6P2Wl8O62按文献[5]方法制备，并重结晶2次，红外光谱和循环伏安法验证； 聚乙烯醇(平均相对分子质量为77 000-79 ooo)购于Aldrich公司；其他试剂均为分析纯；实验用水为 二次蒸馏水． 仪器：红外光谱采用美国Nicolet公司生产的Alpha．Centauri 560型FT-IR光谱仪．纤维样品经 } 晏翟{2教00育7螽 留学基金资助项目(20o3406)；~省自然科学基金资助项目(2o0305054)．} 蓄吴{嚣 曩 警 嬖委 [作者简介】刘彦波(1964一)。女，剐教授；龚剑(1962-- ，男 )，男，教授，博士研究生导，巾，主要从事尢机／同付于稠料化罕计咒鋈譬嚣 戮誓 分子材料化学研究 第4期 刘彦波，等：杂多酸H6P’wl80 超细纤维毯的制备与表征 87 Fd3r压片，扫描范围在400--4 000 cm 之间；X射线粉末衍射测试采用日本理学公司D／max-lI c自动 X射线仪，射线源为Cu K ，扫描速度为2(。)／min，扫描范围为3。～40。；SEM采用HITACHI S-570型 扫描电子显微镜． 1．2 制备方法 称取20 g的聚乙烯醇溶液(质量分数为20％)于锥形瓶中，加 入16 g I-I6P2W18062，室温下电磁搅拌24 h．采用静电高压装置进行 纺丝，得到白色的H6P2w18()b2僳 乙烯醇纤维毯．将所配制的 H6P2wl8062僳 乙烯醇溶液盛放在注射器中(如图1所示)，尖端用