23紫外分光光度法-中国科技论文网.DOC

水体中油类物质检测方法的研究进展 丁扬1，2， 中国矿业大学（北京），(100083) E-mail：dapump911@ 摘 要： 关键词： 中图分类号： 引 言 实验部分 2.1重量法 2.1.1实验方法 实验按照《水和废水监测分析方法》规定，应用重量法,以盐酸酸化水样用石油醚萃取矿物油，蒸馏石油醚后，称其重量。 2.1.2数据与讨论 为了验证重量法测污水中油的准确可行，用标准油配制了三组不同油的已知浓度污水样品，通过重量法测量含油浓度，结果如表1 表1 重量法测定三种油的结果 mg/L Tab1.The results of gravimetric method testing for the three kinds of oil 油品 配制浓度 测定浓度 平均测定浓度 回收率 1 2 3 机油 300 275.1 279.1 281.3 278.5 92.8% 100 80.3 79.8 83.2 81.1 81.1% 50 —— —— —— —— —— 植物油 300 261.0 253.4 269.5 261.3 87.1% 100 75.5 73.6 78.3 75.8 75.8% 50 —— —— —— —— —— 混合油 300 267.9 269.2 264.7 267.3 89.1% 100 78.2 75.9 81.3 78.4 89.1% 50 —— —— —— —— —— 用重量法分别测试了50mg/L-300mg/L的机油，动植物油和二者的混合油，在相同浓度的情况下，三种油测试的精确度基本相同，这说明重量法的应用范围基本不受油品种类的限制。通过观察实验结果，可以看出重量法随含油浓度的降低，回收率降低。如果溶液含油的质量低于1mg，通过烘干之后得到的结果所用的分析天平根本读不到（0.0001g的数量级），而且用更小数量级的分析天平称量，误差会很大。考虑到生活污水和工业废水，所以把范围放到了50-300mg/L，300mg/L油溶液的测定精确度能达到90%以上。突出了重量法在高浓度区间下测试的优势。 2.2红外分光光度法 2.2.1实验仪器及试剂 红外分光测油仪；标准油品（十六烷：异辛烷：苯=65:25:10（v/v1+1硫酸；无水硫酸钠；石英比色皿；玻璃纱芯漏斗 2.2.2实验方法及步骤 根据GB/T16488-1996红外光度法,用国家环保局标准样品校正仪器和校正系数。[2] 将500mL水样全部移入分液漏斗中，加入硫酸使PH2，加入约为水样8%的氯化钠破乳，用30mL纯化四氯化碳进行萃取，振荡3分钟使其充分混合，将CCl4层通过装有无水硫酸钠的玻璃纱芯漏斗移入100 mL容量瓶中，再用30mL纯化四氯化碳二次萃取，通过装有无水硫酸钠的玻璃纱芯漏斗移入该容量瓶中，以纯化的CCl4定容，用纯化CCl4调零进行样品的测定。 2.2.3数据与讨论 为了验证红外分光光度法测污水中油的准确可行，用标准油配制了三组不同油的已知浓度污水样品，通过红外分光光度法测量含油浓度，结果如表2 表2 红外分光光度法测定三种油的结果 mg/L Tab.2.2The results of infrared spectrophotometry testing for the three kinds of oil 油品 配制浓度 测定浓度