石墨炉原子吸收光谱法测定固体保健品中铅含量样品前处理方法探讨.pdfVIP

中国卫生检验杂志2007年l2月 第l7卷 第l2期 Chinese Journal of Health Laboratory Technology，Dec 2007；Vol 17 No 12 2351 【经验交流】 石墨炉原子吸收光谱法测定固体保健品中铅含量样品前处理方法探讨 蔡根法，金旭忠 (杭州市余杭区疾病预防控制中心，杭州 311100) [关键词] 固体保健品；样品前处理方法；基体改进刺；氘灯扣背景；石墨炉原子吸收法 [中图分类号] 0657．31 [文献标识码] c [文章编号] 1004—8685(2007)12—2351—02 1 材料与方法 仪器自动进样器自动把铅标准使用液(1．2)配制成浓度分别 1．1 仪器 为0．0、10．0、30．0、50．0 r,g／ml的标准系列。仪器运行后先测 所用的玻璃仪器均用硝酸(1+5)浸泡过夜，用水反复冲 定标准系列的吸光度，以吸光度对铅含量自动绘制标准曲线， 洗后用去离子水冲洗干净。美国Vafian公司SpectrAA220型 再测定样品消化液的吸光度，将测得的吸光度由标准曲线查 原子吸收光谱仪(配有GTA110型石墨炉)；SpectrAA光谱数 得样品消化液中铅的浓度。 据工作站(美国Varian公司)；致冷水循环器；铅空心阴极灯； 热解涂层平台石墨管；马弗炉。 2 结果与讨论 1．2 试剂 因片剂、锭剂等固体保健品中含有许多难溶的固体基质， 去离子水；浓硝酸(G．R．经石英亚沸蒸馏器纯化处理)； 用湿法消解处理样品，混合酸(硝酸+高氯酸)的消耗量大，操 硝酸溶液(1+99)；硝酸溶液(1 mol／L)；磷酸二氢铵溶液 作较为繁琐，安全性也不好(易发生消解液暴沸而溅射的危 (10 g／L)：称取 1．0 g磷酸二氢铵(G．R．)溶于去离子水，并用 险)，消解不够完全，带来了很高浓度的试剂空白(混酸消耗体 去离子水稀释至100 ml；铅标准贮备液(1000 g／m1)：介质为 积35 ml，5次平均空白值19．1 g／L)，难以准确定量，对于此 10％HNO，，购自国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院。 类样品，本法采用干法灰化法对样品进行消解。 1．3 仪器操作条件 因片剂、锭剂等固体保健品中含有大量的如氧化镁、氧化 锌、碳酸钙等易溶于稀酸的无机物质，而硝酸溶液中也有一定 浓度的铅存在，国标方法中干法消解法溶解灰分的硝酸浓度 为0．5 mol／L，而且最后用水洗涤瓷坩埚多次和定容消化 液…，而此法中自始至终采用 1．0 mol／L的硝酸溶液溶解灰 分、洗涤瓷坩埚和定容样品消化液，这样就既可以充分溶解灰 分，并可以更准确地扣除试剂空白，从而得到准确的检测数 1．4 样品前处理方法 据。用此法处理的样品消化液转移入预先经过硝酸溶液浸泡 1．4．1 取5 g左右的样品于研钵中磨碎并混匀(胶囊类样品 处理过的聚乙烯塑料瓶中放置过夜，第二天测定其铅含量，未 应带壳同时处理)，称取0．5—2．0 g(根据铅含量而定)样品于