离子色谱仪对沿海饮水中F^-、Cl^-、NO3^-、SO4^-方法的研究.pdfVIP

2338 中国卫生检验杂志2OO7年l2月第l7卷第l2期 Chinese Journal of Health Laboratory Technology，Dec 2007；Vol 17 No 12 【经验交流】 离子色谱仪对沿海饮水中F一、C1一、NO3-、so 一方法的研究 张吉芬，郭琴，肖辉川，孙琦 (山东省威海市疾病预防控制中心，山东威海 264200) [关键词] CIC一100离子色谱；沿海饮用水；F一、C1一、NO；、so,一 [中图分类号] 0657．7 5 [文献标识码】 c [文章编号] 1004—8685(2007)12—2338—02 F一、C1一、NO；、so,一的含量测定均有成熟的经典方法 。 5．5：6．5／500 ml的淋洗液稀释到刻度。混匀后依次用淋洗液 这些方法虽然稳定，精密度好，但比较繁琐，需要的玻璃仪器 稀释2倍，2倍，5倍，5倍，系列浓度见表1。 多、试剂多，个别试剂对人体有害，需要配制标准滴定溶液等 等，耗费大量的人力物力。离子色谱法是测定阴离子的有效 表1 标准曲线 方法，虽然方法已确立 ，但在沿海地区过高的氯离子对氟离 子有很大的干扰，用离子色谱按国标检验方法测得的氟离子 很不理想。出现水的负峰和氯离子浓度过高都干扰氟离子的 准确测定，为此进行研究。 1 材料与方法 1．1 仪器 CIC一100离子色谱仪(青岛盛翰色谱技术有限公司)； 1．4．3 样品处理 取 2．5 ml样品于25 ml比色管中，用 Continuous RS型数字滴定仪；722S可见分光光度计；Helios (5．5：6．5／500 m1)淋洗液定容。与标准曲线同样条件测定13 Gamma紫外分光光度计；色谱柱型号：eppendon。 份水样。同时以化学法分别测定各离子含量。测定结果见 1．2 试剂及标准溶液 表2。 1．2．1 阴离子淋洗液：碳酸钠储备液 C(Na2CO，)= 0．24 mol／L，碳酸氢钠储备液c(NaHCO3)=0．30 mol／L。称 表2 4种离子两种方法的测定结果(rag／L) 取优级纯 12、72 g Na2CO3和 12．60 g NaHCO3分别溶于 500 ml纯水中，用聚乙烯瓶保存于冰箱。临用时用储备液按 淋洗液的比例为Na2CO，：NaHCO，(5：6／500 m1)；样品稀释用 淋洗液的比例为Na2CO3：NaHCO3(5．5：6．5／500 m1)稀释。 1．2．2 化学法用试剂均以分析纯和优级纯：按国家规定的标 准方法配制。 1．2．3 试验用水为二级水。 1．2．4 F一、cl一、NO；标准溶液，批号分别是 GBW(E) 080549，GBW(E)080268 6011，BW3058 0508；SO 一标准溶液， 用分析纯硫酸钾按国家标准规定配制。 1．3 样品来源 来源于各饮水单位送样。 1．4 样品测定 1．4．1 分析条件 仪器量程为2；流量1．6 ml／min；电流90～ 91 mA；电导45～50~S／cm；压力5～6 MPa；基线噪声75 (uV)进样时，用同样浓度洗3次后再进100 分析。 1．4．2 标准曲线制作 取100 ml容量瓶1个，加入氟标准液 [P(F一)／mg／L=100]2．50 ml；氯标准液[P(CI一)／mg／L= 10015．00 ml；硝酸盐标准液[P(NO；)／mg／L=443]4．50 ml； 硫酸盐标准液[P(so,一)／mg／L=1000]2．0o ml；用比例为 1．4．4 计算t值来决定能否以CIC一100离子色谱仪代替经 典的F一、C1一、NO；、so,一的化学法测定。经统计学处理后，4 [作者简介] 张吉芬(1959一)，女，主管技师，主要从事卫生理化 种离子t值见表3。 检验研究。 中国卫生检验杂志2007年l2月第l7卷第l2期 Chinese Journal of Health Laboratory Technology，Dee 2007；Vol 17