冰乙酸测定的项目1、色度的测定2、乙酸含量的测定3、甲酸含量的测定.PDF

冰乙酸测定的项目 1、色度的测定 2、乙酸含量的测定 3、甲酸含量的测定 4、乙醛含量的测定 5、水含量的测定 6、蒸发残渣含量的测定 7、铁含量的测定 8、高锰酸钾时间的测定 实验目的 1、了解冰乙酸需测得的各类物质，并掌握各类测定方法 2、掌握分光光度计的特性和使用方法 3、掌握比色管、移液管、滴定管等实验室仪器的使用方法和注意事项 第一项 色度的测定：分光光度法 原理：黄度指数可定量地描述式样的颜色，用分光光度计或比色计测定并计算试样的黄变度， 从标准比色液的黄变度-铂钴色度号的标准曲线查得试样的色度号，以铂-钴色号表示结果。 注：黄变度为标准比色液与水的黄度指数的差值。 试剂：铂-钴标准比色液 在0 到30 号范围内配制不少于10 个色号的标准比色液。 仪器：分光光度计、比色皿：厚度1cm、比色计 操作步骤： （1）在1000ml 容量瓶中将1.00g 六水合氯化钴和1.245g 铂酸钾溶于水中，加100ml 盐酸溶 液，定容至刻度，混匀。配制成标准比色母液。（500 色度号） （2 ）用移液管将标准比色母液2ml，5ml，7ml，10ml，12ml，15ml，17ml，20ml，22ml， 25ml ，27ml ，30ml ，分别移于 500ml 的容量瓶中加水至刻度混匀，配成 2 ， 5,7,10,12,15,17,20,22,25,27,30，铂-钴色度号的标准铂-钴对比溶液。 （3 ）调整分光光度计（空皿放入参比池，水放入样品池）使透光度为 100%，测试并计算 水、标准比色液及样品的透光度和黄变度：以标准比色液的铂-钴色号为横坐标，对应的黄 变度为纵坐标，绘制标准曲线。根据式样的黄变度，由标准曲线查出样品的色度号。 第二项 乙酸含量的测定：滴定法 试剂：酚酞指示液：5g/L、氢氧化钠标准溶液：1mol/L 原理：以酚酞为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定，计算时扣除甲酸含量。 操作步骤： 乙酸含量的测定：滴定法（GB/T1628-2008 ） 用具塞称量瓶称取约2.5g 试样，（精确至0.0002g ），置于250ml 锥形瓶中，加50ml 无 二氧化碳水，并将称量瓶盖摇开，滴加 0.5ml 酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定 至微粉红色，保持5s 不褪色为终点。 计算结果 乙酸的质量分数W1 ，数值以%表示，按式 （1 ）计算： (V /1000)cM 1 w1  100 -1.305w2 m 式中： V——试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位 为 ml ； C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位 mol/L ； m——试样的质量的数值，单位 g ； M1——乙酸的摩尔质量，单位 g/mol （M1=60.05 ）； 1.305——甲酸换算为乙酸的换算系数； W2——测得的甲酸的质量分数，数值以%表示。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.15% 乙酸含量的测定 记录项目 第一份 第二份 第三份 第四份 氢氧化钠标准溶液 滴定（V1/ml ） 无二氧化碳水 50mL 酚酞指示剂 2―3 滴 试样的质量/g 2.5 乙酸的含量W1/ ﹪ W1 的平均值/ ﹪ 备注： 第三项 • 甲酸含量的测定（碘量法） • 试剂：盐酸溶液：1+4 碘化钾溶液：250g/L 次溴酸钠溶液：c(1/2NaBrO)=0.1mol/L 溴化钾-溴酸钾溶液：c(1/6KBrO3)=0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c （Na2S2O3 ） =0.1mol/L 10g/L 的淀粉指示液