实验三重结晶一、实验目的1、了解重结晶原理，初步学会用重结晶.PPT

实验三?? 重结晶一、实验目的  1、了解重结晶原理，初步学会利用重结晶方法提纯固体有机化合物。 2、掌握抽滤操作。 二、实验原理 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物即重新析出晶体。三、药品和仪器 药品：乙酰苯胺 仪器：三角瓶 四、重结晶操作的一般步骤1 ．选择溶剂 在进行重结晶时，选择合适的溶剂是关键。有机化合物在溶剂中的溶解性往往与其结构有关，结构相似者易相溶。如极性化合物一般易溶于水、醇、酮和酯等极性溶剂中，而在非极性溶剂如苯、四氯化碳等中要难溶解得多。适宜的溶剂应符合下列条件： （ 1 ）不与被提纯化合物起化学反应。  （ 2 ）在降低和升高温度下，被提纯化合物的溶解度应有显著差别。冷溶剂对被提纯化合物溶解度越小，回收率越高。 （ 3 ）溶剂对杂质溶解度较大时，可把杂质留在母液中； 对杂质溶解度很小时，可趁热过滤除去。 （ 4 ）能生成较好的结晶。 （ 5 ）溶剂沸点不宜太高，应易与结晶分离。 （ 6 ）价廉易得，毒性无或很小。  2 、溶解样品 ??? 当用有机溶剂进行重结晶时，使用回流装置。将样品置于圆底烧瓶或锥形瓶中，加入比需要量略少的溶剂，投入几粒沸石，开启冷凝水，开始加热并观察样品溶解情况。若未完全溶解可分次补加溶剂。每次加入后均需再加热使溶液沸腾，直至样品全部溶解。此时若溶液澄清透明，无不溶性杂质，即可撤去热源，室温放置，使晶体析 出。在以水为溶剂进行重结晶时，可以用烧杯溶样，在石棉网上加热，其他操作同前，只是需估计并补加因蒸发而损失的水。如果所用溶剂是水与有机溶剂的混合溶剂，则应按有机溶剂处理。 在溶样过程中，要注意判断是否有不溶或难溶性杂质存在，以免误加过多溶剂。若难以判断，宁可先进行热过滤，然后将滤渣再以溶剂处理，并将两次滤液分别进行处理。 在重结晶中，若要得到比较纯的产品和比较好的收率，必须注意溶剂的用量。减少溶解损失，应避免溶剂过量，但溶剂太少，又会给热过滤带来很多麻烦，可能造成更大损失。所以要全面衡量以确定溶剂的适当用量，一般过量 20% 左右的溶剂即可。3 、脱色  向溶液中加入吸附剂并适当煮沸，使其吸附掉样品中的杂质的过 程叫脱色。最常使用的脱色剂是活性碳。 通常的方法是加入活性炭煮沸 5-10min 。使用活性炭应注意以下几点： ①加活性炭以前，首先将待结晶化合物加热溶解在溶剂中。 ②待热溶液稍冷后，加入活性碳，振摇，使其均匀分布在溶液中。如在接近沸点的溶液中加入活性炭， 易引起暴沸。 ③加入活性炭的量，视杂质多少而定，一般为粗品质量的 1-5%。加入量过多，活性炭将会吸附产品。④.活性炭在水溶液中脱色效果最好，它也可在其他溶剂中使用，但在烃类等非极性溶剂中效果较差。 4 、热滤 ???? 热滤的目的是除去不溶性杂质、活性炭等。热滤的方法有两种，即 常压过滤和减压过滤。 ?5 、冷却结晶 ???? 将热滤液冷却，溶解度减小，溶质即可部分析出。此步的关键是控制冷却速度，使溶质真正成为晶体析出并有适当大小，而不是以油状物或沉淀的形式析出。 ?一般说来，若将热滤液迅速冷却或在冷却下剧烈搅拌，所析出的结晶颗粒很小，小晶体包裹杂质少。但因表面积较大，吸附在表面上的杂质较多，若 将热滤液在室温慢慢冷却，析出的晶体较大。 6 、滤出晶体 常用布氏漏斗进行抽气过滤，使析出的晶体与母液分离。从漏斗上取出晶体时，常与滤纸一起取出，待干燥后， 用刮刀轻敲滤纸，晶体即全部下来。注意勿使滤纸纤维粘附于晶体上。 7 、晶体的干燥 ???? 经抽滤洗涤后的晶体，表面上还有少量的溶剂，应选用适当方法进行干燥。固体干燥方法很多，可用空气晾干，也可用红外灯烘干。对那些数量较大或易吸潮、易分解的产品，可放在真空恒温干燥箱中干燥。如要干燥少量的标准样品或送分析测试样品，最好用真空干燥枪在适当温度下减压干燥 2-4h 。 五、乙酰苯胺的重结晶?? 在 50mL 锥形瓶中，加 0.5g 粗乙酰苯胺， 17mL 水和几粒沸石。在石棉网上加热至沸，并不断用玻璃棒搅动，使固体溶解 ，再多加 0.5-1mL 水。然后移去火源，稍冷，加少许活性炭，搅拌使混合均匀，继续加热微沸 3-5min 。 在加热溶解粗乙酰苯胺的同时，准备好热水漏斗，在漏斗里放一张叠 好的折叠滤纸，并用少量热水润湿。将上述热溶液尽快地倾入热水漏斗中过滤。过滤过程中要不停地向夹套补充热水以保持溶液的温度。所有溶液过滤完毕后，用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸。 滤毕，用表面皿将盛滤液的锥形瓶盖好，放置冷却结晶 。  结晶完成后，用布