职业卫生与职业医学首都医科大学-首都医科大学公共卫生学院.PPT

毒理学基础 首都医科大学 职业卫生与职业医学 首都医科大学 劳动卫生与环境卫生学学系2014.5 实习二 空气中铅的测定 1、了解空气铅测定的几种常见方法的优缺点 2、熟悉双硫腙法测定空气铅的基本原理和条件 3、掌握双硫腙法测定空气铅的步骤和注意事项 一、目的要求 在弱碱性（pH8.5～11.0）溶液中，铅离子与双硫腙作用生成双硫腙铅红色络合物，可溶于三氯甲烷、四氯化碳等有机溶剂中，根据红色深浅比色定量。由于铅被双硫腙三氯甲烷溶液提取后采取的分析步骤不同，又可分为： 1.混色法：用双硫腙三氯甲烷溶液提取后，在绿色双硫腙与红色双硫腙铅混合存在下比色定量。 2.单色法：用双硫腙三氯甲烷溶液提取后，以氰化钾－氨溶液洗去过剩的双硫腙，使三氯甲烷层只呈现双硫腙铅的红色，比色定量。 二、原理 1、采样夹 2、滤料（超细玻璃纤维滤纸） 3、抽气机 4、流量计（0～20L／min） 5、具塞比色管（25ml） 6、分光光度计（10mm比色杯） 三、仪器和设备 1、采样 滤料的处理，将滤料于硝酸溶液中浸洗3～5min，取出再用无铅水浸洗3次，室温晾干备用。采样时，将处理过的滤料固定在采样夹上，以 10L／min的速度抽取150L空气。 2、对照试验 用未采过样的处理过的滤料按照样品的处理操作同样处理，作为空白对照。 3、样品处理 将样品滤料放在小烧杯中，加 20ml硝酸溶液，在电炉上徐徐煮沸 15～20min，并时时搅动溶液，将溶液过滤（或离心）于25ml比色管中，用热硝酸溶液洗涤烧杯及滤料残渣3～4次，洗液并入比色管中，加硝酸溶液至刻度，摇匀，取10.0ml样品溶液于比色管中分析。 4、标准曲线的绘制 按实习表2－l配制标准管。 5、测定 样品管操作同标准管，比色后由标准曲线上查出铅的含量 四、操作步骤 铅标准管的配制 管 号 0 1 2 3 4 5 6 标准溶液，ml 硝酸溶液，ml 0 10.00 0.05 9.95 0.10 9.90 0.20 9.80 0.40 9.60 0.60 9.40 0.80 9.20 铅含量，ml 0 0.5 1.0 2.0 4.0 6.0 8.0 五、结果计算 1、将样品体积换算成标准状态下的体积。 2、按下列公式计算铅的浓度： 式中， X：空气中铅的浓度， mg／m3； C：所取样品中铅的含量，μg； V。：换算成标准状态下的样品体积，L。 六、注意事项 1、用双硫腙提取铅，应控制最适pH，否则影响测定结果的准确性。 2、双硫腙易被氧化，日光、高温、一些金属离子及氧化剂均能氧化双硫腙为二苯硫代偕二腙，因此在提纯、保存及分析各个环节时，应注意保持双硫腙的纯度和稳定性。双硫腙应置于棕色瓶低温贮存。 3、所有试剂应尽可能提纯处理，或根据试剂的品级和空白试验，决定是否需要提纯。 4、仪器的清洗情况对测定结果影响很大，使用前需用硝酸溶液浸泡，洗涤，再用无铅水冲洗干净。 5、双硫腙可与多种金属离子生成络合物，pH8.5～11.0时，加入氰化钾可使大多数干扰金属离子与之络合而与铅分离，仅铋、锡（Ⅱ）、铊等有干扰。如在 pH2～3时，用双硫腙三氯甲烷溶液预先提取，则可除掉铋、锡（Ⅱ）的干扰。用强碱性溶液对双硫腙三氯甲烷溶液进行反提取,可使铅进入水层而与铊分离。加柠檬酸盐除了去除干扰元素外,还可防止氢氧化物沉淀,避免铅被吸附共沉而受损失。 谢 谢！ 毒理学基础 首都医科大学 职业卫生与职业医学 首都医科大学