青蒿素哌喹片（征求意见稿）.PDF

青蒿素哌喹片 （征求意见稿） Qinghaosu Paikui Pian Artemisinin and Piperaquine Tablets 本品含青蒿素（C H O ）与哌喹（C H Cl N ）均应为标示量的 90.0%～110.0%。 15 22 5 29 32 2 6 【处方】 青蒿素 62.5g 哌喹 375g 辅料 适量 制成 1000 片 【性状】 本品为薄膜衣片，除去包衣后显类白色至淡黄色。 【鉴别】（1）取本品细粉适量（约相当于青蒿素 10mg），加二氯甲烷3ml，使溶解，滤过， 取续滤液作为供试品溶液；另取青蒿素对照品适量，加无水乙醇溶解并稀释制成每 1ml含 3mg 的溶液，作为青蒿素对照品溶液；另取哌喹对照品适量，加二氯甲烷溶解并稀释制成每 1ml 含 18mg 的溶液，作为哌喹对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典 2010 年版二部附录Ⅴ B）试验，吸取上述三种溶液各5µl，分别点于同一硅胶 GF254 薄层板上，以二氯甲烷-正己 烷-二乙胺（5:5:1）为展开剂（薄层板预饱和20 分钟），展开后，晾干，置紫外光灯（254nm） 下检视。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与哌喹对照品溶液的主斑点相同；再喷以茴 香醛甲醇溶液，在 110℃加热 3～5 分钟使显色，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与 青蒿素对照品溶液的主斑点相同。 （2）在青蒿素与哌喹含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对 照品溶液主峰的保留时间一致。 （3）取本品细粉适量 (约相当于青蒿素 60mg)，加丙酮 2ml，振摇 3 分钟使溶解，滤过， 滤液置 60℃水浴蒸干，在 80℃干燥 30 分钟，照红外分光光度法（中国药典 2010 年版二部 -1 附录Ⅳ C）测定。除在 1574cm 处的一组小吸收峰外，本品的红外光吸收图谱应与对照的图 谱（光谱集 220 图）一致。 （4）取本品细粉适量 (约相当于哌喹 100mg)，加 0.1mol/L 盐酸溶液 15ml，振摇 3 分钟 使溶解，滤过，滤液置分液漏斗中，加 1mol/L 氢氧化钠溶液 2ml，使析出白色沉淀，再加 二氯甲烷 15ml，振摇提取，静置分层，取二氯甲烷层用水洗涤 2 次，每次 15ml，取二氯甲 烷层，通过无水硫酸钠滤过，滤液置 60℃水浴蒸干，在 80℃干燥 30 分钟，照红外分光光度 法（中国药典 2010 年版二部附录Ⅳ C）测定。本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱 集 274 图）一致。 以上 （1）、（2）两项可选做一项。 【检查】有关物质 1 取含量测定项下细粉适量，加丙酮溶解后，过滤，吹干丙酮，取 残渣适量，加 80%乙腈溶解并稀释制成每 1ml 中约含青蒿素 10 mg 的溶液，作为供试品溶液； 精密量取 1ml，置 100ml 量瓶中，用 80%乙腈稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。另取 7-氯 -4-羟基喹啉对照品适量，加 80%乙腈溶解并稀释制成每 1ml 中约含 5μ g 的溶液，作为定位 溶液。照青蒿素含量测定项下的色谱条件，取对照溶液 20µl 注入液相色谱仪，调节检测灵 敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的 10%。再精密量取上述溶液各 20µl，分别注入液 相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的 1.5倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰， 除 7-氯-4-羟基喹啉峰和任何小于对照溶液主峰面积 0.05 倍的峰可忽略不计外，青蒿烯 （相 对保留时间约为 0.80）按校正后的峰面积计算 （校正因子为0.027）不得大于对照溶液主峰 面积的 0.15 倍（0.15%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2 倍（2.0%）， 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的 3 倍（3.0%）。 有关物质2 避光操作。取含量