酸二甲双胍质量标准.doc

北京中惠药业有限公司 文件分类：文件名称：文件编：S-QS001-00 页码：第1页 共页 制定人审核人人签名 日期 姓名 康敬 苏曼利 窦豆 职务执行日期：分发：变更记载文件 变更历史及原因 执行日期 盐酸二甲双胍质量标准 根据《药品生产质量管理规范》2010版和《质量标准类文件的编制和标准》（GL·WJ009-02）进行变更。 2012年10月01日 SOP-QS001-00 盐酸二甲双胍质量标准 增加“红外图谱的附图”：文件格式发生变化。 2013年06月01日 1 目的：制定盐酸二甲双胍的质量标准，使盐酸二甲双胍的采购、验收、检验、贮存、使用有据可依，保证产品的质量。 2 范围：适用于盐酸二甲双胍的采购、验收、检验、贮存、使用各岗位。 3 职责 3.1 物流部：按本标准进行采购、验收和贮存。 3.2 质监室：监督检查以下项目并对该物料行使放行审核权。 3.2.1 物流部是否按本标准进行采购、验收和贮存； 3.2.2 取样员是否按抽样程序对待检物料进行取样； 3.2.3 质检室是否按本标准进行检验。 3.3 质检室：按本标准进行检验，并及时出具检验报告。 4 内容 4.1 物料基本信息 4.1.1 物料名称: 盐酸二甲双胍；物料编码：Y010；4.1.2 质量标准的依据: 《中国药典》2010版二部；4.1.3 经批准的合格供应商：天津太平洋化学制药有限公司 ,淮南佳盟药业有限公司 4.2 取样方法：取样执行《取样管理规程》（SMP-QA011-00）。 4.3检验项目、方法及可接受标准 4.3.1 性状 4.3.1.1本品应为白色结晶或结晶性粉末；无臭。 4.3.1.2本品在水中易溶，在甲醇中溶解，在乙醇中微溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶。 4.3.1.3 熔点：照《熔点测定法标准操作规程》（SOP-TP012-00）操作，应为220～225233nm的波长处测定吸光度，吸收系数（）为778～818。 4.3.2鉴别 取本品约20mg，加水20ml，使之溶解，过滤，滤液备用； 4.3.2.1 显色反应：取上述滤液10ml，加同体积的10%亚硝基铁氰化钠溶液-铁氰化钾试液-10%氢氧化钠溶液（等体积混合，放置20分钟使用），3分钟内溶液呈红色。 4.3.2.2 红外图谱：《红外分光光度法标准操作规程》（SOP-TP002-00）测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集631图）一致。见附图1。 4.3.2.3 氯化物：本品的水溶液显氯化物的鉴别反应。 4.3.2.3.1 取上述滤液适量，加稀硝酸使成酸性，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀,分离，沉淀加氨试液即溶解,再加稀硝酸酸化后沉淀复生成。 4.3.2.3.2 取本品少量，置试管中，加等量二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热,即发生氯气，能使用水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。 4.3.3 检查 4.3.3.1有关物质： （1）供试品溶液的制备：取本品0.5g，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并定容，作为供试品溶液。 （2）对照溶液的制备：精密量取1ml，置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密量取置用流动相稀释制成每1ml中约含1(g的溶液，g与三聚氰胺0.1mg的溶液，取1ml，用流动相稀释至50ml，摇匀，即得。 （5）照《高效液相色谱法标准操作规程》（SOP-TP003-00）测定。 用磺酸基阳离子交换键合硅胶为填充剂，以1.7%磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至3.0）为流动相，检测波长为218nm。取分离度测试溶液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，盐酸二甲双胍峰与峰的分离度应(l注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使双氰胺色谱峰的峰高约为满量程的25%。再精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各10(l，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至盐酸二甲双胍峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有与对照品溶液色谱图中双氰胺峰保留时间一致的峰，按外标法以峰面积计算，不得过标示量的0.02%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（0.1%）×100% =×100% 式中：S样—供试品溶液峰面积； W样—样品的称样量； S对—双氰胺对照品溶液峰面积； W对—双氰胺对照品的称样量 4.3.3.2 干燥失重：取本品1.0g，在105℃干燥至恒重，按《干燥失重测定法标准操作规程（SOP-TP015-00）检查，减失重量不得过0.5%。 4.3.3.3 炽灼残渣：取本品1.0g，按《炽灼残渣检查法标准操作规程》（SOP-TP021-00）检查，不得过0.1%。 4.3.3.4 重金属：取