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粘度法测定聚合物的相对分子质量 一、实验目的 掌握用乌贝路德粘度计测定粘度的方法 测定聚丙烯酰胺的粘均分子量 三、仪器和试剂 仪器 恒温水浴槽1套、乌氏粘度计1支、10mL移液管2支、5mL移液管1支、秒表1只、吸耳球1只、螺旋夹一只、橡皮管(约5cm长)2根。 试剂 0.2％聚丙烯酰胺水溶液、3mol·dm-3和1mol·dm-3 NaNO3溶液。 乌氏粘度计 四、实验步骤 溶液流出时间的测定 2. 分别用移液管吸取10mL已知浓度的聚丙烯胺溶液和5mL NaNO3溶液(3mol·dm-3)，浓度记做c1，从A管注入粘度计中 ； 3. 用夹子将B管上橡皮管夹紧，在C管上用洗耳球打气，使溶液混合均匀，恒温10min后进行测定。 4. 用夹子将C管夹紧，在B管处用洗耳球将溶液抽至G球2/3处； 5. 松开B管，使毛细管以上的液体下落，当液面流经a刻度时，立即按停表开始记时，当液面降至b刻度时，再按停表，测得a、b刻度之间的液体流经毛细管所需时间t，重复3次，算平均值。 实验完毕后，清洗粘度计 五、数据处理 1.将所测实验数据及计算结果填入下表中 六、注意事项 粘度计必须洁净，聚丙烯酰胺溶液中若有絮状物不能将它移入粘度计中。 实验过程中恒温槽的温度要恒定，溶液每次稀释混合均匀，恒温后才能测量。 七、思考题 1. 粘度计为什么需要垂直放置？ 2. 粘度计毛细管的粗细对实验有什么影响？ 3. 乌氏粘度计有什么优点？ 4. 为什么可以用[η]来计算高聚物的分子量？它和纯溶剂的粘度有无区别？ 5. 乌氏粘度计中的支管C有什么作用？除去支管C是否仍可以测粘度？ * * 化学实验教学中心 二、实验原理 高聚物的分子量对其性能有很大影响，是表征化合物特性的基本参数之一。 高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液体在流动时存在的内摩擦。分子量越大， 内摩擦越大，溶液粘度越高。 粘度法测定高聚物分子量，设备简单，测定技术容易掌握，实验结果有相当高的准确度，目前应用比较广泛。 纯溶剂粘度 高聚物溶液粘度 增比粘度 相对粘度 在无限稀释溶液中： 特性粘度 [η]与高聚物分子量M的关系可用经验式表示为： 本实验条件中30℃时聚丙烯酰胺： K=37.3×10-3 dm3·kg-1 粘均相对分子量 粘度测定方法比较多，主要有毛细管法、转筒法和落球法。在测定高分子溶液的特性粘度时，以毛细管法最为简便。 高分子溶液的粘度可以用V体积液体流经毛细管所用时间t来表示： t和t0分别为溶液和纯溶剂在毛细管的流出时间 ηr ηsp ηsp/c lnηr/c 恒温水浴槽 温度设定 1. 调节恒温槽温度至(30.0±0.1)℃，将粘度计垂直放入恒温槽，使水面完全浸没G球，固定好； 聚丙烯胺 NaNO3 6. 依次用移液管由A管加入5mL、10mL、15mL1mol·dm-3NaNO3溶液，将溶液稀释，溶液浓度分别记为c2、c3、c4，同法测定每份溶液流经毛细管的时间t2、t3、t4。 NaNO3 溶剂流出时间的测定 用蒸馏水漂洗粘度计，尤其要反复漂洗粘度计的毛细管部分，再用1mol·dm-3NaNO3洗1～2次，然后由A管加入约15mL1mol·dm-3NaNO3溶液。用同法测定溶剂流出的时间t0。 先将洗液灌入粘度计内，并反复抽洗毛细管部分。然后将洗液倒入专用瓶中，再依次用自来水、蒸馏水洗涤干净，烘干备用。 原始溶液浓度c0 (g·cm-3)；恒温温度 ℃ 溶剂流出时间t0_______、_________、________s c4 c3 c2 c1 lnηr/c ηsp/c ηsp lnηr ηr t平均/s t3/s t2/s t1/s c(g·cm-3) 2.作ηsp/c~c和lnηr/c ~c图，并外推到c→0，由截距 求出[η]。 3.计算聚丙烯酰胺的粘均分子量M。