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紫外可见分光光度计的校正
紫外可见分光光度计的校正
一、仪器概况
名称:T6紫外可见分光光度计
编号:05073
厂家:北京普析通用仪器有限责任公司
型号:T6新世纪
二、仪器结构
光源、单色器、样品吸收池、检测器和信号显示系统。
实验项目
仪器波长准确度的检验和校正
粗检
在吸收池位置插入一块白色硬纸片,调节波长按钮,从720nm慢慢调至420nm,每隔10nm观察并记录出口狭缝射出的光线颜色。与书P51做比较
细检
a.在吸收池内垂直放入镨钕滤光片,以空气为参比。调节波长为500nm,仪器调零后,将镨钕滤光片置于光路上,读取吸光度值。从500nm到540nm波段每隔2nm测一次吸光度值,记录各吸光度值和相应的波长标示值,找出吸光度值最大时相应的波长标示值,当(入max-529)3nm时,为合格
注意:每改变一次波长,都应重新调空气参比的零点。
b.在吸收池滴三滴液体苯,盖上吸收池盖,以空气做参比,从波长230nm调至260nm,每隔2nm测一次吸光度值,记录吸光度值和相应的波长。测得的结果与苯的标准光谱曲线书P64做比较。
光电流的稳定性检查
吸收池的配套性检查
皿差
吸光度A的准确度的检验
杂散光的检验
实验数据处理
仪器波长准确度的检查和校正
粗检
波长/nm 720 710 700 690 680 670 660 650 640 630 620 颜色 红 红 红 红 红 红 红 橙 橙 橙 橙 波长/nm 610 600 590 580 570 560 550 540 530 520 510 颜色 橙 橙 黄 黄 黄绿 绿 绿 绿 绿 绿 绿 波长/nm 500 490 480 470 460 450 440 430 420 颜色 蓝绿 青 蓝 蓝 蓝 紫 紫 紫 紫 结论:经观察出口狭缝射出的光的颜色,与书P51对比相符,所以合格。
细检
镨钕滤光片
波长/nm 500 502 504 506 508 510 512 514 516 518 520 A 0.159 0.172 0.190 0.219 0.258 0.342 0.387 0.380 0.335 0.305 0.314 波长/nm 522 524 526 528 529 530 532 534 536 538 540 A 0.403 0.505 0.538 0.580 0.599 0.581 0.555 0.491 0.377 0.269 0.265 结论:入max测=529nm所对应的最大吸收值是0.599,与镨钕滤光片的吸收峰的最大吸收波长在529nm处相符,
(入max测-529)=03nm,所以合格
b.苯蒸气
波长/nm 230 232 234 236 238 240 242 244 246 A 0.253 0.302 0.313 0.313 0.308 0.339 0.447 0.427 0.395 波长/nm 248 250 252 254 256 258 260 262 A 0.606 0.436 0.396 0.641 0.374 0.318 0.483 0.321 结论:入1=236nm,A1=0.313,入标1=236.4nm,
△入1=0.4nm3nm,所以合格
入2=242nm,A2=0.447,入标2=241.6nm,△入2=0.4nm3nm,所以合格
入3=248nm,A3=0.606,入标3=247.1nm,△入3=0.9nm3nm,所以合格
入4=254nm,A4=0.614,入标4=252.9nm,△入4=1.1nm3nm,所以合格
入5=260nm,A5=0.483,入标5=258.9nm,△入5=1.1nm3nm,所以合格
光电流稳定性检查
波长/nm 370 790 时间 11:14一11:17 11:20一11:23 透射比跳动范围 99.92一100.7% 99.97一99.98% 结论 漂移量为0.78,超过数显仪器所允许末位数变动±1,所以不合格 漂移量为0.1,在数显仪器所允许末位数变动±1内,所以合格 吸收池的配套性检查
透射比/% 100.0 99.36 结论 △T=100.0一99.36=0.64%0.5%,所以吸收池不配套
测得皿差值为0.002
吸光度A的准确度的检验
以1:100硫酸溶液做参比,测定硫酸铜溶液的吸光度。测定相对误差为±1%
波长/nm 650 700 750 A标准 0.224 0.527 0.817 A测 0.183 0.534 0.838 A实 0.181 0.532 0.836 RE/% 19.2 0.95 2.3 结论 19.2%1%,所以不合格 0.95%1%,所以合格 2.3%1%,所以不合格 以0.005mol/L硫酸溶
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